[发明专利]用于从煤矸石中回收氧化铝的方法在审
申请号: | 202210165961.2 | 申请日: | 2022-02-23 |
公开(公告)号: | CN114368770A | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 杜善周;池君洲;黄涌波;高桂梅;戴崟;曹坤;杨磊;钞晓光;徐靓;王凯;高进 | 申请(专利权)人: | 神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C01F7/306 | 分类号: | C01F7/306;C01F7/22;C01F7/56 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 刘锐 |
地址: | 010300 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 煤矸石 回收 氧化铝 方法 | ||
1.一种用于从煤矸石中回收氧化铝的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)研磨:将煤矸石研磨成粉末状,得到粉末状煤矸石;
(2)酸浸:将步骤(1)所得粉末状煤矸石与酸和水混合进行酸浸溶出反应,然后对所得溶出料浆进行固液分离,得到含有氯化铝和氯化亚铁的酸浸液和固体残渣;
(3)结晶:通过方法一和/或方法二将步骤(2)所得酸浸液中的氯化铝结晶析出,得到氯化铝粗晶体;其中,
方法一包括以下步骤:
①氧化:向步骤(2)所得酸浸液中加入氧化剂以发生氧化反应,得到含有氯化铝和氯化铁的氧化酸浸液;
②分离:将步骤①所得氧化酸浸液通过阴离子交换树脂,以吸附除去其中的氯化铁,得到氯化铝精制液;
③浓缩结晶:将步骤②所得氯化铝精制液加热浓缩后冷却结晶,然后固液分离,得到氯化铝粗晶体和分离液;
方法二包括以下步骤:
向步骤(2)所得酸浸液中通入氯化氢气体以发生盐析反应,得到氯化铝粗晶体;
(4)洗涤:对步骤(3)所得氯化铝粗晶体进行洗涤和过滤,得到氯化铝晶体;
(5)焙烧:对步骤(4)所得氯化铝晶体进行焙烧热解,得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述粉末状煤矸石与所述酸的质量比为1:(1.5-5);
优选地,步骤(2)中,溶出温度为120-200℃,溶出时间为1-5h;
优选地,步骤(2)中,所述酸为无机酸,优选为盐酸、硝酸和硫酸中的任一种或多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述方法一的步骤①中,所述氧化反应的反应温度为60-80℃。
4.根据权利要1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述方法一的步骤①中,所述氧化剂为硝酸、臭氧、次氯酸钠和氯气中的任一种或多种的组合。
5.根据权利要1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述方法一的步骤①中,所述氧化剂的用量为步骤(2)所得酸浸液中的氯化亚铁完全转化为氯化铁时所需氧化剂的理论用量的1.0-1.8倍。
6.根据权利要1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述方法一的步骤②中,吸附温度为60-80℃;
优选地,步骤(3)所述方法一的步骤②中,所述氧化酸浸液的体积流速为2-3倍所述阴离子交换树脂的体积/h。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述方法一的步骤③中,浓缩温度为80-150℃;
优选地,步骤(3)所述方法一的步骤③中,所述氯化铝精制液浓缩至其中氯化铝的浓度为30-70wt%。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述方法二中,所述盐析反应的反应温度为45-70℃,反应时间为3-5h;
优选地,步骤(3)所述方法二中,待料液的酸度为20-31wt%时,停止氯化氢气体的通入,反应结束。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,步骤(3)所述方法二中,在通入氯化氢气体的同时,还通入空气,且是将氯化氢气体和空气混合后所得的混合气体通入步骤(2)所得酸浸液中;优选空气和氯化氢气体的流量分别为0.3-1.5L/min。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,焙烧温度为750-1200℃,优选焙烧时间为2-4h。
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