[发明专利]一种用于草酸和盐酸的混合酸中草酸定量检测的方法

说明书

本发明提供一种用于草酸和盐酸的混合酸中草酸定量检测的方法，包括以下步骤：(1)配制标准工作溶液和待测样品溶液；(2)采用总有机碳分析仪对步骤(1)所述的标准工作溶液进行检测，根据检测结果制作标准曲线；(3)采用总有机碳分析仪对步骤(1)所述的待测样品溶液进行检测，并根据步骤(2)得到的标准曲线推算得到所述待测样品溶液中总有机碳的质量含量，换算后得到所述待测样品溶液中草酸的质量含量；所述标准工作溶液中含有草酸根和盐酸；所述待测样品溶液中含有草酸根和盐酸。该方法简单方便，可重复性好，测量结果准确度高，能够实现对不同浓度和比例的草酸和盐酸组成的混合酸中草酸的定量检测，具有普适性。

技术领域

本发明属于稀土冶金废水水质监测领域，具体涉及一种用于草酸和盐酸的混合酸中草酸定量检测的方法。

背景技术

在稀土湿法冶金过程中，草沉母液产生于氯化稀土向氧化稀土转化的过程。草沉母液中含有大量的盐酸和草酸。其中，草酸具有一定的毒性，对皮肤、粘膜具有刺激和腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收而引起中毒。目前，草沉母液因含有草酸，再利用困难较大，且不经处理直接外排会造成严重的环境污染，极大地制约了稀土行业的健康发展。因此，找到一种有效的，精确度高的检测草沉母液中草酸的方法，对于稀土行业具有重要意义。

目前，针对草酸的检测方法有很多。如CN101285776公开了一种检测水溶液中草酸根的方法，该方法基于Cu²⁺，以邻苯二酚紫为显色剂，在pH为6.0的羟乙基哌嗪乙硫磺酸缓冲溶液中直接并定量地检测水溶液中的草酸根，测定过程简单，方便，测量结果准确，灵敏度高。但该方法重复性较差。

CN110887930A公开了一种测定工作场所中草酸含量的方法，包括：以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，以去离子水作为吸收液，采用离子色谱法对草酸含量进行测定。但该方法需要用到的仪器价格昂贵，对操作人员要求较高，普及困难。

基于以上研究可以看到，比色法和色谱法均能够实现草酸含量的测定，但均存在着各自的局限性。另外，滴定法作为分析方法中的经典方法，也可以用来测定草酸含量，但存在灵敏度低、操作较繁琐、耗时的缺陷。因此，找到一种易于操作、可重复性好、普适性高以及测量准确度高的检测草酸含量的方法，是亟需解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足和现实实际的需求，本发明的目的在于提供一种用于草酸和盐酸的混合酸中草酸定量检测的方法。所述方法具有易于操作、可重复性好、普适性高以及测量准确度高的优点，能够实现对草酸和盐酸的混合酸中草酸的定量检测。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种用于草酸和盐酸的混合酸中草酸定量检测的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)配制标准工作溶液和待测样品溶液；

(2)采用总有机碳分析仪对步骤(1)所述的标准工作溶液进行检测，根据检测结果绘制标准曲线；

(3)采用总有机碳分析仪对步骤(1)所述的待测样品溶液进行检测，并根据步骤(2)得到的标准曲线推算得到所述待测样品溶液中总有机碳的质量含量，换算后得到所述待测样品溶液中草酸的质量含量；

所述标准工作溶液中含有草酸根和盐酸；所述待测样品溶液中含有草酸根和盐酸。

本发明提出了通过检测草酸和盐酸的混合酸溶液中总有机碳的含量，进一步计算草酸的含量，利用总有机碳(Total organic carbon，TOC)测定法(包括直接法或差减法)对盐酸和草酸的混合酸中的草酸(Oxalic acid，OA)进行定量检测。所述方法简单方便，可重复性好，测量结果准确度高，能够实现对不同浓度和比例的草酸和盐酸组成的混合酸中草酸的定量检测，具有普适性。

优选地，所述标准工作溶液中草酸根的来源包括二水合草酸。