[发明专利]一种高收率连续氧化制备丁烯-2-酸的装置和方法

权利要求书

1.一种高收率连续氧化制备丁烯-2-酸的方法，其特征在于，采用的装置包括：

丁烯-2-醛原料釜（V-101），所述丁烯-2-醛原料釜（V-101）设置有进料口和出料口；

溶剂原料釜（V-102），所述溶剂原料釜（V-102）设置有进料口和出料口；

静态混合器（M-101），所述静态混合器（M-101）的进料口分别与丁烯-2-醛原料釜（V-101）和溶剂原料釜（V-102）的出料口连通；

原料预热器（E-101），所述原料预热器（E-101）的进料口与所述静态混合器（M-101）的出料口连通；

进料气液混合器（M-102），所述进料气液混合器（M-102）与所述原料预热器（E-101）的出料口连通，所述进料气液混合器（M-102）还设置有气体入口；

多级管式反应器，所述多级管式反应器包括若干个串联连通的管式反应器，所述多级管式反应器的进料口和所述进料气液混合器（M-102）的出料口连通；所述多级管式反应器的级数至少为3级；所述多级管式反应器中装填有负载银催化剂；所述负载银催化剂包括载体和负载在载体上的银；所述载体为ZrO₂和/或TiO₂；

所述多级管式反应器的级间设置有级间气液混合器；

气液分离器（V-103），所述气液分离器（V-103）的进料口和所述多级管式反应器的出料口连通；

所述气液分离器（V-103）的高度高于多级管式反应器。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丁烯-2-醛原料釜（V-101）的出料口和所述静态混合器（M-101）的进料口连通的管路上设置有丁烯-2-醛原料泵（P-101），所述溶剂原料釜（V-101）的出料口和所述静态混合器（M-101）的进料口连通的管路上设置有溶剂原料泵（P-102）。

3.根据权利要求1~2任意一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

丁烯-2-醛和溶剂分别自丁烯-2-醛原料釜（V-101）和溶剂原料釜（V-102）流出，进入静态混合器（M-101）中进行混合，得到混合料液；

所述混合料液进入原料预热器（E-101）中进行预热，得到预热混合料液；

所述预热混合料液进入进料气液混合器（M-102）中，同时向进料气液混合器（M-102）中通入氮氧混合气，预热混合料液和氮氧混合气混合，所得气液混合物进入多级管式反应器中进行催化氧化反应，级间气液混合器向多级管式反应器的级间补充氧气，反应后的料液进入气液分离器（V-103）中进行气液分离，得到丁烯-2-酸；所述多级管式反应器中装填有负载银催化剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸酯类溶剂；所述丁烯-2-醛和溶剂的质量比为1:1~5。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述预热的温度为20~50 ℃；所述丁烯-2-醛的空速为0.1~20 h^-1，所述丁烯-2-醛和氮氧混合气中氧气的摩尔比为1:5~80；所述催化氧化反应的温度为20~80 ℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当所述多级管式反应器的级数为三级时，第一级管式反应器中催化氧化反应的温度为20~50 ℃，第二级管式反应器中催化氧化反应的温度为35~65 ℃，第三级管式反应器中催化氧化反应的温度为50~80 ℃；级间补充氧气量使得第一级管式反应器中丁烯-2-醛和氧气的摩尔比为1:5~80，第二级管式反应器中丁烯-2-醛和氧气的摩尔比为1:15~90，第三级管式反应器中丁烯-2-醛和氧气的摩尔比为1:20~100。