[发明专利]一种超纯水中低浓度尿素的定量检测方法

说明书

本发明公开了一种超纯水中低浓度尿素的定量检测方法，具体为：先对水样进行真空冷冻干燥处理；将真空冷冻干燥后的水样置于反应容器中，依次往管中加入二乙酰一肟溶液、稳定剂和催化剂，在管口密闭条件下将反应容器置于高温下进行反应；将反应后的反应液置于测量容器中，用分光光度计测定反应液的吸光度并根据标准曲线得到初始水样中尿素的浓度。本发明定量检测方法能够精确检测到水体中浓度为0.5～80ug/L的尿素；本发明方法先对含低浓度尿素水样进行真空冷冻干燥处理，再提高二乙酰一肟、安替比林/硫氨脲的浓度来增加反应后溶液的颜色，从而有效降低水体中尿素浓度的检测下限值；同时本发明方法通过加入金属离子来加速反应的进行以及增加显色的稳定性，使反应后的反应液在放置一段时间后，与0时吸光度相比，吸光度几乎无下降。

技术领域

本发明涉及一种超纯水中低浓度尿素的定量检测方法。

背景技术

尿素被认为是电子行业生产超纯水(UPW)的重要污染物。经过实际水体检测以及文献调研发现，尿素在自来水中含量为10～30ug/L，在再生水中含量为40～100ug/L。自来水经由常规超纯水处理系统处理后，终端出水总有机碳(TOC)小于1ug/L，符合出水标准。而若采用再生水，终端出水往往不达标，而尿素已被证实为不达标的主要原因之一。另外，尿素在加热时释放铵，会对光刻过程产生负面影响。因此，需要开发一种再生水尿素处理工艺，并将该工艺嵌入再生水处理末端，从而降低出水中尿素浓度，使处理终端出水达标。在新工艺开发过程中，尿素的定量检测尤为重要。

国标法(GB/T18204.2-2014)使用二乙酰一肟-安替比林分光光度计法检测尿素，但该方法即使在改变显色剂的浓度和光程后仍无法准确定量检测浓度5ug/L以下的尿素，显然无法达到电子行业再生水级别的尿素检测要求。

发明内容

发明目的：本发明目的是提供一种能够定量检测超纯水中低浓度尿素的方法。

技术方案：本发明所述的超纯水中低浓度尿素的定量检测方法，具体为：先对水样进行真空冷冻干燥处理；将真空冷冻干燥后的水样置于反应容器中，依次往管中加入二乙酰一肟溶液、稳定剂和催化剂，在管口密闭条件下将反应容器置于高温下进行反应；将反应后的反应液置于测量容器中，用分光光度计测定反应液的吸光度并根据标准曲线得到初始水样中尿素的浓度。

初始水样中尿素的浓度与反应产物(二嗪衍生物)浓度为正相关，尿素浓度越高，反应产物越多。

其中，水样浓缩前，水样中尿素浓度为0.3～0.5ug/L，经过真空冷冻干燥处理后，水样中尿素浓度为3～5ug/L。

其中，真空冷冻干燥处理，具体为：取初始水样置于密闭容器中，在冷冻机中-80℃下预冷冻6～24h；然后将容器敞口，放入真空冷冻干燥仪中干燥12～24h，干燥后，将容器置于常温下放置，直至容器中冰块完全溶解，此时通过定容方式往液体中补充水(与初始水样成分相同的水)，直至液体体积为初始水样体积的1/10。

其中，真空冷冻干燥过程中，干燥仪真空度为0.05～0.06MPa，温度为-50℃。

其中，所述二乙酰一肟溶液的浓度为45g/L～50g/L。

其中，所述稳定剂为安替比林酸溶液或硫氨脲酸溶液；安替比林酸溶液中，安替比林的浓度为15g/L～20g/L；硫氨脲酸溶液中，硫氨脲的浓度为15g/L～20g/L。

尿素与二乙酰一肟反应需要在酸性条件下进行，配制安替比林时加入了大量的硫酸，加入硫酸根可以使达到解离平衡时，水中有更多的氢离子，加强了酸性环境。

其中，所述催化剂为含有镉离子和/或铁离子和/或银离子的硫酸盐。

其中，硫酸盐中，镉离子的浓度为8g/L；铁离子的浓度为10g/L；银离子的浓度为8g/L。