[发明专利]一种不同形貌及相态的硒化锰纳米材料的制备方法及应用

说明书

一种不同形貌及相态的硒化锰纳米材料的制备方法及应用，其中方法包括：取锰基前驱体、油胺和十八烯，或者锰基前驱体、油胺、油酸和十八烯加入反应容器中形成混合液；将反应容器中的混合液加热，并在该温度条件下抽真空，搅拌使混合液澄清透明后通入氮气得到反应液；取硒粉超声分散于十二硫醇与油胺的混合液体中，得到硒粉分散液；将反应容器中的反应液迅速升温，向反应容器中注入硒粉分散液反应；并将反应容器中的溶液冷却至室温，将反应容器中的溶液转移至离心设备；进行离心分离以实现清洗；将清洗后的剩余物干燥得到粉末状的硒化锰纳米材料。本发明制备得到的硒化锰纳米材料的形貌多样、成分纯净、大小均一，而且具有很好的单分散性和结晶性。

技术领域

本发明涉及纳米材料合成制备技术领域，具体涉及一种不同形貌及相态的硒化锰纳米材料的制备方法及应用。

背景技术

近年来，半导体纳米晶体在基础研究和技术应用领域引起了研究者们极大的兴趣。一般而言，半导体纳米晶体的物理和化学性质在很大程度上取决于其形貌、大小、相态以及晶体结构。因此，有效调控半导体纳米晶体的形貌、尺寸和相态可以很好地调节其在各种设备的应用中(电子设备、光电探测器、太阳能电池以及传感器等)的性质，从而使设备性能最优化。

在众多种类的纳米晶体中，过渡金属硫属化合物(硫化物、硒化物和碲化物)，由于其具有特殊的磁性、电学和光学性质而引起了人们更为广泛的关注。硒化锰(MnSe)作为一类重要的过渡金属硫属化合物，其具有独特的磁性，基于电子/空穴能带与Mn²⁺3d电子之间强的sp-d相互交换作用，因此可以作为反铁磁半导体，应用于各类稀磁半导体和光磁器件中。

具有不同形貌的纳米晶体会表现出不一样的性质，然而，目前对于纳米晶体的合成方法较为复杂，并且不能很好的控制纳米晶体的形貌和相态。

因此，亟需开发一种简单合成方法，以能够更易控制晶体的成核和生长，从而调节最终纳米晶体的形貌、大小与相态等。

发明内容

基于此，本发明提供了一种不同形貌及相态的硒化锰纳米材料的制备方法，以解决现有技术纳米晶体的合成方法较为复杂，并且不能很好的控制纳米晶的形貌和相态的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种不同形貌及相态的硒化锰纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

1)取锰基前驱体、油胺和十八烯，或者锰基前驱体、油胺、油酸和十八烯加入反应容器中形成混合液；

2)将反应容器中的混合液加热至100-140℃，并在该温度条件下抽真空，然后搅拌30-60min，使混合液澄清透明后通入氮气，得到反应液；

3)取硒粉超声分散于十二硫醇与油胺的混合液体中，得到硒粉分散液；

4)在氮气气氛下，将步骤2)中反应容器中的反应液迅速升温至210～280℃，然后向反应容器中注入步骤3)中得到的硒粉分散液，反应30min～2h；

5)待步骤4)反应结束后将反应容器中的溶液冷却至室温，然后将反应容器中的溶液转移至离心设备，以8500～9000rpm的转速进行离心分离8～10min以实现清洗，反复清洗3～5次，且每次清洗时均加入由无水乙醇和环己烷混合形成的清洗溶剂；

6)将步骤5)中清洗后的剩余物放置于真空干燥箱中50-85℃干燥10-20h，得到粉末状的硒化锰纳米材料。

作为本发明的进一步优选技术方案，步骤1)中，锰基前驱体、油胺、油酸、十八烯按摩尔比为0.5～1：16～27.7：0～10：6～20进行混合。

作为本发明的进一步优选技术方案，步骤1)中的锰基前驱体为乙酰丙酮锰、四水合醋酸锰中的一种或两种的混合。

作为本发明的进一步优选技术方案，步骤3)中所取硒粉与步骤1)中所取锰基前驱体的摩尔比为0.5～1：0.5～1。