[发明专利]一种单元醇聚醚的制备方法及应用在审
申请号: | 202210176630.9 | 申请日: | 2022-02-24 |
公开(公告)号: | CN114479054A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 马定连;金一丰;王敏;王俊 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/336;C09J171/02 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 卢泽明 |
地址: | 310000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单元 醇聚醚 制备 方法 应用 | ||
1.一种单元醇聚醚的制备方法,其特征在于:该制备方法以两步法合成:第一步以单元醇为起始剂,将单元醇进行除水至水分<50ppm;将除水后的单元醇在金属钠或氢化钠催化下与环氧化物进行控温聚合反应制得低分子量单元醇聚醚粗品;并将低分子量单元醇聚醚粗品进行初步纯化至K、Na总量<1ppm;第二步,再将初步纯化的低分子量单元醇聚醚脱除水分后,加入金属络合催化剂和惰性溶剂,在一定温度和压力下加入环氧化物继续进行聚合反应,反应完毕脱除溶剂即得。
2.根据权利要求1所述的一种单元醇聚醚的制备方法,其特征在于:所述单元醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇和辛醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种单元醇聚醚的制备方法,其特征在于:所述除水剂为4A分子筛、无水硫酸钙、硫酸镁、氯化钙、碳酸钾、氧化铝及硅胶中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种单元醇聚醚的制备方法,其特征在于:所述第一步聚合反应的过程控制为:在除水后的单元醇中先加入金属钠或氢化钠催化剂反应,反应完毕后真空脱除反应生成的氢气(H2),然后升温,并持续加入环氧化物进行聚合反应。
5.根据权利要求1所述的一种单元醇聚醚的制备方法,其特征在于:所述第一步聚合反应的参数控制为:氢化钠或金属钠用量为第一步单元醇与环氧化物总重量的0.05%-0.5%,单元醇与环氧化物的摩尔比为1:(2~16),反应温度为80~105℃。
6.根据权利要求1所述的一种单元醇聚醚的制备方法,其特征在于:所述第二步聚合反应的参数控制为:金属络合催化剂用量为脱除水分后的初步纯化的低分子量单元醇聚醚和环氧化物总量的30~200ppm;惰性溶剂的用量为脱除水分后的初步纯化的低分子量单元醇聚醚重量的20%~1000%,反应温度为100~180℃,反应至压力不再降低。
7.根据权利要求1所述的一种单元醇聚醚的制备方法,其特征在于:所述惰性溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、异辛烷、甲苯、二甲苯、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙醚、丁醚中的一种或两种以上的混合物。
8.一种单元醇聚醚,其特征在于:分子式为:H3C(CH2)aO(C3H6O)n+mH,n=2~16,m=28~500,分子量为3000-30000,是采用权利要求1~7任意一项所述的制备方法获得。
9.一种低模量密封胶用组合物,包括权利要求1~7任意一项所述的制备方法获得的单元醇聚醚或者权利要求8所述的单元醇聚醚和多元醇聚氧丙烯醚。
10.一种硅烷改性的低模量密封胶,是将权利要求9所述的组合物进行硅烷改性获得。
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