[发明专利]一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法

说明书

本发明涉及一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，属于化工原料制备技术领域。本发明提供的选择性吸附邻氯甲苯中含有的对氯甲苯从而生产高纯度邻氯甲苯的方法，可使邻氯甲苯中的对氯甲苯的质量分数降低到0.05wt％以下，吸附剂吸附饱和后经过甲苯洗涤、过滤、常压烘干即可实现吸附剂的循环使用，所用吸附剂可以循环使用50次以上，而再生剂甲苯是生产邻/对氯甲苯的原料，用甲苯洗涤下来的含邻/对氯甲苯的液体可继续作为反应原料使用，不需要新购再生剂，同时省去了再生剂的回收工序，精简了工艺路线，降低了处理成本；也不引入新的物质产生二次污染，本发明具有操作简单，生产的邻氯甲苯纯度高，能耗低等优点。

技术领域

本发明涉及一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，属于化工原料制备技术领域。

背景技术

目前，氯甲苯有三种同分异构体，即邻氯甲苯、间氯甲苯和对氯甲苯。其中邻氯甲苯是一种甲基取代的卤代苯，在农药、医药和染料工业中用作中间体。邻/对氯甲苯主要通过甲苯与Cl₂在Fe催化剂作用下在甲苯环上氯化得到，然后邻/对氯甲苯通过精馏分离得到邻/对氯甲苯产品，由于邻氯甲苯与对氯甲苯沸点很接近(相差约3℃)，经计算即使采用大于100块理论板的精馏分离塔，也无法得到高纯度(≥99.95％)的邻氯甲苯，故直接影响到下游高端医药以及精细化学品的应用与开发。

有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，使其更具有产业上的利用价值。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法。本发明首先采用分子模拟计算技术，计算了邻氯甲苯、对氯甲苯的分子动力学直径，计算结果显示，邻氯甲苯的分子动力学直径为0.648nm，而对氯甲苯的分子动力学直径为0.594nm。邻氯甲苯中微量的对氯甲苯的分子动力学直径小于主要物质邻氯甲苯的分子动力学直径，这是采用吸附分离法去除杂质具有可行性的前提条件。在选择脱附剂时也采用分子模拟计算技术对脱附剂的分子动力学直径进行计算，选择与对氯甲苯分子动力学直径相近的脱附剂，经过选择比较，甲苯的分子动力学直径与对氯甲苯是相同的，同时甲苯又是生产邻/对氯甲苯的原料，故采用甲苯为脱附剂，既能将吸附剂上的对氯甲苯置换出来，又能将洗脱液直径返回到邻/对氯甲苯生产系统，实现闭路循环。

本发明的一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，具体生产步骤为：

(1)将含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液，由进料泵输入带有夹套的搅拌釜中，开启搅拌后，加入吸附剂，搅拌吸附15～30min；

所述搅拌釜底阀的出口连接有四通，一通连接惰性气体氮气的管路，一通与邻氯甲苯产品槽相连，一通与再生液槽相连，任一通的管路上均安装有控制阀门；搅拌釜顶部出口管路与冷凝器相连；

(2)搅拌结束后，停止搅拌，将搅拌釜底阀与邻氯甲苯产品槽连通后，打开搅拌釜底阀，将搅拌吸附后的邻氯甲苯溶液放入邻氯甲苯产品槽，产品槽中邻氯甲苯的纯度≥99.95wt％，吸附剂留于搅拌釜内，完成分离；

(3)分离结束后，关闭搅拌釜底阀，将再生剂甲苯从甲苯槽打入搅拌釜内，同时开启搅拌，搅拌30～45min后，停止搅拌，将搅拌釜底阀与再生液槽连通后，打开搅拌釜底阀，将再生液放入再生液槽中，再生后的吸附剂留于搅拌釜内，再生槽中的再生液去甲苯氯化生产邻氯甲苯系统，无需另外进行分离操作即可实现再生液的闭路循环利用；

(4)上述再生液的闭路循环利用完成后，将搅拌釜底阀与再生液槽断开，并将搅拌釜底阀与氮气管路连通，开启搅拌后，在搅拌釜的夹套中通入蒸汽加热，控制搅拌釜内吸附剂的温度在160～180℃，再生2～4h后，关闭蒸汽，然后在夹套中通入循环水继续搅拌冷却，当釜内吸附剂温度降低到50℃以下时，关闭循环水，同时将底阀与氮气断开；再生过程中氮气按照1～10Nm3/(kg吸附剂·h)通入，产生的含有甲苯蒸汽的氮气进入与搅拌釜顶部相连的冷凝器中回收甲苯，回收甲苯后的氮气去尾气净化系统，冷凝液去甲苯储槽，作为再生剂循环利用；