[发明专利]一种2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法在审
申请号: | 202210179278.4 | 申请日: | 2022-02-26 |
公开(公告)号: | CN114507143A | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 李小明;刘芝英 | 申请(专利权)人: | 江苏壹药新材料有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/12;C07C209/76;C07C211/52 |
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地址: | 213164 江苏省常州市武进国家高新技术*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 硝基苯 合成 方法 | ||
本发明属于化学中间合成技术领域,具体涉及一种2‑乙基‑1‑氟‑4‑硝基苯的合成方法。本发明以化合物A作为原料通过硝化、Balz‑Schiemann反应从而制备得到2‑乙基‑1‑氟‑4‑硝基苯,本发明的合成方法简单,易操作,且得到的产品收率高,纯度高,易于推广使用。
技术领域
本发明属于化学中间合成技术领域,具体涉及一种2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法。
背景技术
硝基苯,是一种有机化合物,化学式为C6H5NO2,呈无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。难溶于水,密度比水大,易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。常作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料,用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
2-乙基-1-氟-4-硝基苯是硝基苯的一种衍生物,具有重要的作用,具有广泛的运用价值,但是目前尚未有对其进行合成的报道,同时目前市场也亟需一种2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法,进行使用。
发明内容
本发明针对上述所述的问题,本发明提供了一种操作简单,产品收率高,纯度高的2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法。
本发明采取的技术方案为:
一种2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:
(1)向反应器中加入浓硫酸,冷却至0℃,加入化合物A,搅拌,再加入质量分数为65%的硝酸溶液,保温,升至30~35℃,搅拌,的化合物B;
(2)将化合物B、质量分数为50%氟硼酸溶液放入反应器中,降温至0℃,加入亚硝酸钠,搅拌反应,过滤,收集滤饼,在反应器中加入对二甲苯,加热至120~130℃,加入滤饼,反应,得2-乙基-1-氟-4-硝基苯
。
优选地,所述步骤(1)中化合物A、浓硫酸、质量分数为65%的硝酸溶液的质量比为1:7~10:1。
优选地,所述步骤(2)中化合物B、亚硝酸钠的质量比为2:1,质量分数为50%氟硼酸溶液、对二甲苯的体积比为1:1,质量分数为50%氟硼酸溶液与亚硝酸钠的液固mL/g比为40:1。
有益效果:
本发明以化合物A作为原料通过硝化、Balz-Schiemann反应从而制备得到2-乙基-1-氟-4-硝基苯,本发明的合成方法简单,易操作,且得到的产品收率高,纯度高,易于推广使用。
具体实施方式
一种2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:
(1)按照化合物A、浓硫酸、质量分数为65%的硝酸溶液的质量比为1:7~10:1,进行取料,向反应器中加入浓硫酸,冷却至0℃,加入化合物A,搅拌,再加入质量分数为65%的硝酸溶液,保温,升至30~35℃,搅拌,的化合物B;
(2)按照化合物B、亚硝酸钠的质量比为2:1,质量分数为50%氟硼酸溶液、对二甲苯的体积比为1:1,质量分数为50%氟硼酸溶液与亚硝酸钠的液固mL/g比为40:1,进行取料,将化合物B、质量分数为50%氟硼酸溶液放入反应器中,降温至0℃,加入亚硝酸钠,搅拌反应,过滤,收集滤饼,在反应器中加入对二甲苯,加热至120~130℃,加入滤饼,反应,得2-乙基-1-氟-4-硝基苯。
实施例1
一种2-乙基-1-氟-4-硝基苯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:
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