[发明专利]一种环状硼酸酯阻燃剂及其阻燃聚酯纤维制品的制备方法

说明书

本发明涉及一种环状硼酸酯阻燃剂及其阻燃聚酯纤维制品的制备方法，环状硼酸酯阻燃剂的结构式为或制备方法为：环状硼酸酯醇与三氯化硼反应制得，或者环状硼酸酯醇与三氯化硼反应后再采用甲醇反应进行封端制得；采用环状硼酸酯阻燃剂制备环状硼酸酯阻燃聚酯纤维制品的方法为：将环状硼酸酯阻燃剂配制成溶液后调节溶液的pH值至5～6后，将其作为阻燃整理液通过浸渍‑焙烘法整理得到环状硼酸酯阻燃聚酯纤维制品。本发明制得的环状硼酸酯阻燃剂硼含量高，阻燃效率高，环状硼酸酯阻燃剂可进入聚酯纤维内部并通过相似相溶原理产生结合，用该阻燃剂制备的阻燃聚酯纤维制品，不仅具有较好的阻燃性能，而且具有良好的耐水洗性能，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于纺织品功能整理技术领域，涉及一种环状硼酸酯阻燃剂及其阻燃聚酯纤维制品的制备方法。

背景技术

目前很多火灾起因与室内装饰织物燃烧有关，其中有室内装饰点燃引起的火灾占室内火灾的一半以上。聚酯织物已经广泛应用于生活中的各个领域，如室内装饰、服装服饰、工业包装等领域。但是聚酯织物的极限氧指数较低，约为21％，属于可燃性纤维，且在燃烧时发生熔融和滴落现象，在火灾中十分危险。由于欧美等国对多种纺织品的可燃性指标都有严格的规定,致使我国一些涤纶纺织品的出口严重受阻。因此近年来对聚酯织物的阻燃整理成为研究的热点。早期常用阻燃效率较高的卤素阻燃剂对聚酯纤维制品进行阻燃改性，但卤素阻燃剂燃烧过程中会释放有毒气体，目前逐渐被磷系、硼系、硅系、氮系等阻燃剂所取代。

由于含硼化合物和硼酸盐具有毒性低、绿色环保、无色等优良特性，早在18世纪就被用作阻燃剂使用，符合阻燃剂的无卤化、生态化的发展趋势。中国发明专利CN111423463A公开了一种反应性含硼阻燃剂，报道硼酸阻燃剂整理蚕丝织物经25次水洗后失去阻燃效果，耐水洗性能差，反应性含硼阻燃剂整理蚕丝织物水洗25次后仍能自熄，具有较好的耐久性，但将该阻燃剂应用于聚酯织物时耐水洗性能差，水洗5次即失去阻燃效果，这是因为聚酯纤维中缺乏可以交联的活性基团。文献(PET的含硼阻燃剂和磷腈阻燃剂协同阻燃整理[J].印染,2017,43(22):1-7)合成了两种含硼阻燃剂硼酸乙烯苯酯和含硼超支化聚合物，与商业化磷腈阻燃剂苯氧基环三磷腈衍生物结合，通过协同阻燃效应提高聚酯复合材料的阻燃性能。但含硼阻燃剂与聚酯纤维制品无法产生牢固的结合，导致整理织物的耐水洗性能差，这是因为聚酯纤维上缺少活性基团，无法通过交联法将阻燃剂与聚酯交联，且该类含硼阻燃剂的结构与聚酯大分子链段结构相差较大，无法通过相似相溶原理与聚酯产生较好的结合。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种环状硼酸酯阻燃剂及其阻燃聚酯纤维制品的制备方法。本发明以三氯化硼、新戊二醇、乙二醇、甲醇为原料制备环状硼酸酯阻燃剂，并将其用于聚酯纤维制品的阻燃整理，环状硼酸酯阻燃剂通过相似相溶原理与聚酯纤维制品结合。该方法制备的阻燃聚酯纤维制品阻燃效果优异，且耐水洗性能较好，具有重要的实际应用价值。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种环状硼酸酯阻燃剂，具有如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示的化学结构；

本发明还提供制备如上所述的一种环状硼酸酯阻燃剂的方法，环状硼酸酯醇与三氯化硼反应制得化学结构如式(Ⅰ)所示的环状硼酸酯阻燃剂；

或者，环状硼酸酯醇与三氯化硼反应后再采用甲醇反应进行封端，制得化学结构如式(II)所示的环状硼酸酯阻燃剂；

环状硼酸酯醇是先将三氯化硼和新戊二醇通过亲核取代反应制得环状硼酸酯一酰氯，再将环状硼酸酯一酰氯与乙二醇反应制备得到。

作为优选的技术方案：