[发明专利]一种稳定测量超高熔融流动速率聚丙烯流变性能的方法

说明书

本发明公开了一种稳定测量超高熔融流动速率聚丙烯流变性能的方法；是以从低频到高频振荡的频率扫描模式，采用大直径的平行板转子测量超高熔体流动速率的聚丙烯的流变性能，所得流变数据符合理论预测，数据更稳定，能够解决超高熔体流动速率聚丙烯采用小直径平行板转子测试流变性能过程中出现流变数据波动的现象，可以稳定表征出超高熔体流动速率聚丙烯的流变特性。

技术领域

本发明属于高分子材料测试与表征领域，尤其涉及一种稳定测量超高熔融流动速率聚丙烯流变性能的方法。

背景技术

旋转流变仪是研究测量材料流变学特性的仪器之一，采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式，观测样品对所施加载荷的响应数据。

通过测量样品的剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据，计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、损耗角正切值(Tanδ)等流变学参数，进而表征材料的流变性能。旋转流变仪是材料领域应用广泛的流变测量仪器，准确且稳定地获取聚合物的流变特性尤为重要，对聚合物的成型加工具有指导性意义。

聚丙烯结构规整，加工性能好，具有良好的物理性能和化学性能，广泛应用于纤维制品、医疗器械、食品药品包装等领域。

其中，用于熔喷加工工艺的聚丙烯往往需要特别高的熔体流动速率≥300g/10min(230℃、2.16kg)。为了解聚丙烯的流变特性，除了采用熔融流动速率测定仪或毛细管流变仪测定其流变性能外，更为稳定快捷的方法是选用25mm的小直径平行板转子进行测试。

然而实验发现，当对超高熔体流动速率聚丙烯进行测试时，由于其低熔体强度和高流动性，采用小直径平行板转子从低频到高频振荡进行频率扫描所测试的流变结果会出现非正常波动的现象，不符合相关高分子理论知识，所得到的结果缺乏可信度和说服力。

尽管采用毛细管流变仪可以获得超高熔融流动速率聚丙烯的流变特性，但是与旋转流变仪相比，其测试条件控制相对复杂，操作程序繁琐，所获得的流变数据同样存在不稳定现象。

发明内容

本发明的目的在于解决超高熔体流动速率聚丙烯在测量流变性能过程中发生数据波动的问题，提供一种稳定测量超高熔融流动速率聚丙烯流变性能的方法。

本发明通过下述技术方案实现：

一种稳定测量超高熔融流动速率聚丙烯流变性能的方法：

测试样品为：超高熔体流动速率聚丙烯；

测试仪器为：旋转流变仪，该旋转流变仪的平行板转子直径为≥50mm；

(1)条件设定：设定旋转流变仪的测试温度为140～200℃，剪切应变为0.3％，剪切速率为0.1～100Hz；

(2)测试：均匀添加聚丙烯粉末于旋转流变仪的测试平台，升温压片，调节平行板转子与定子之间的缝隙至1mm，在设定的测试温度下从低频往高频振荡实施频率扫描，最后得到超高熔体流动速率聚丙烯的流变曲线。

所述聚丙烯的熔体流动速率≥200g/10min(230℃、2.16kg)；本发明优选：聚丙烯的熔体流动速率≥1000g/10min(230℃、2.16kg)。

所述旋转流变仪型号为：安东帕AntonPaar MCR302。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：

平行板转子由上板和下板组成，适用于难清洗或中、高黏度的液体、膏体、半固体类样品。平行板的间距可以根据样品特性和测试要求进行调节，可适用于含有一定颗粒物的样品测试，因此常用于高分子材料及其复合物流变的测试。平行板转子有不同尺度可选，根据和样品接触面积的大小的不同，直径大的转子比直径小的转子能够有更多与样品接触的面积。所以在同一台旋转流变仪相同的测量扭矩范围之内，面积越大的，可以测量的粘度越低。