[发明专利]高纯度硫化锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种制备高纯度硫化锂的方法，在干燥的惰性气氛中实施，将硫粉加入到苯系物中，搅拌加热回流至硫粉溶解；向获得的溶液中加入金属锂，搅拌加热后冷却至室温后得到悬浊液；将悬浊液过滤，将滤渣干燥并进行热处理后即得到高纯度硫化锂。本发明获得的硫化锂的产率和纯度高，工艺简单、设备要求低、溶剂循环利用、环境友好，易于规模化实施。

技术领域

本发明涉及锂离子电池固态电解质材料合成，具体而言，涉及一种制备高纯度硫化锂的方法。

背景技术

锂离子电池目前已广泛应用在数码产品、电动交通工具、储能电站等领域。传统的锂离子电池由于采用液态电解液，安全性问题无法彻底解决。固态电池包括全固态电池由于采用不可燃的固态电解质，可有效解决电池安全性问题。在已开发的固态电解质中，硫化物固态电解质具有最高的离子导电率，引起了广泛关注。硫化锂是硫化物电解质的重要组成部分，影响着固体电解质的离子导电率，同时是决定全固态电池性能的主要因素之一，因此在实验过程中要求硫化锂具有较高的纯度。但由于硫化锂化学性质不稳定，在空气中易吸收水蒸气发生水解，放出剧毒的硫化氢气体，所以要求储存条件完全封闭。另外，对于传统制备方法来说，为了得到高纯度的硫化锂需要严格控制反应条件且需要高温高压，不仅成本高，还具有一定的危险性。

正是因为现有硫化锂制备方法存在的上述问题，使得硫化锂产业化制备困难、成本居高不下，因此开发高纯度硫化锂的低成本规模化制备方法是推进硫化物电解质和硫化物固态电池实用化的关键。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备高纯度硫化锂的方法，根据该方法可以提高硫化锂的产率和纯度。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备高纯度硫化锂的方法，在干燥的惰性气氛中，实施步骤一至步骤三，

步骤一，将硫粉加入到苯系物中，搅拌加热回流至硫粉溶解；

步骤二，向步骤一获得的溶液中加入金属锂，搅拌加热后冷却至室温后得到悬浊液；

步骤三，将步骤二获得的悬浊液过滤，将滤渣干燥并进行热处理后即得到高纯度硫化锂。

进一步地，所述的干燥的惰性气氛为氦气、氖气、氩气中的一种或几种的组合，水含量＜1ppm，氧含量＜1ppm。

进一步地，步骤一中，苯系物为乙苯、二甲苯、三甲苯的一种或几种的组合。加热温度为100-160℃

进一步地，步骤二中，金属锂为硫粉物质的量的1.8-1.9倍。

进一步地，步骤二中，搅拌加热时间为2-4h，加热温度为100-160℃。

进一步地，步骤三中，热处理温度为280-350℃，时间为3-5h。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：(1)获得的硫化锂产率高，按照反应物金属锂计算，硫化锂产率高于98％；(2)获得的硫化锂纯度高，高于99.6％；(3)工艺简单、设备要求低、溶剂循环利用、环境友好，易于工业化实施。

附图说明

图1是实施例1制备的硫化锂的XRD图；

图2是实施例2制备的硫化锂的XRD图；

图3是实施例3制备的硫化锂的XRD图。

具体实施方式

本发明一种典型的实施方式提供的制备高纯度硫化锂的方法，是在干燥的惰性气氛中，实施步骤一至步骤三，

步骤一，将硫粉加入到苯系物中，搅拌加热回流至硫粉溶解；

步骤二，向步骤一获得的溶液中加入金属锂，继续搅拌加热后冷却至室温后得到悬浊液；