[发明专利]肉桂基氯化钯二聚体的制备方法

说明书

本发明涉及一种肉桂基氯化钯二聚体的制备方法，用1,5‑环辛二烯参与氯化钯和肉桂基氯反应，制备肉桂基氯化钯二聚体。其中，1,5‑环辛二烯加速了反应进程，大幅缩短了反应时间，使反应时间由现有技术的72小时缩短到3小时。而且后处理由现有技术的萃取脱溶等繁琐过程改为了简单的过滤，大大简化了后处理过程，简便了工艺操作。本发明收率高、产品纯度高，产能是现有技术的4倍，而且溶剂可直接套用于下次反应，没有三废产生，工艺绿色环保，尤其适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种肉桂基氯化钯二聚体的制备方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

肉桂基氯化钯二聚体在现代有机合成和实际应用中有着重要的作用，其主要作为催化剂用于Suzuki，Heck，Negishi等偶联反应中，并在液晶材料、光功能配合物等物质的合成中有着极为广泛的应用。

现有制备肉桂基氯化钯二聚体的方法是，以氯化钯为起始原料，与氯化钾形成离子状态，再与肉桂基氯络合，生成肉桂基氯化钯二聚体，然后用二氯甲烷萃取，有机相脱溶，干燥得到肉桂基氯化钯二聚体。该方法虽然收率较高，但反应时间太长，通常需要72小时才能完成；而且后处理需要萃取、脱溶等步骤，较为繁琐；还需要耗费大量的水溶解固体原料或作为反应溶剂，因此造成产能低下并伴有废水、废有机溶剂产生。

如何缩短肉桂基氯化钯二聚体的生产时间，简化后处理，提高产能，避免产生三废，是肉桂基氯化钯二聚体制备领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的肉桂基氯化钯二聚体的制备方法，大幅缩短了反应时间，提高了产能，简化了后处理过程，不产生三废，有效解决了现有技术中存在的问题。

本发明提供了一种肉桂基氯化钯二聚体的制备方法，其特征在于，用1,5-环辛二烯参与氯化钯和肉桂基氯反应，制备式(I)所示的肉桂基氯化钯二聚体

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，所述的制备方法，包括：在惰性气体保护下，向反应容器中加入氯化钯、1,5-环辛二烯、肉桂基氯和甲苯，在70～100℃的温度下反应0.5小时以上，自然降温到0～30℃，过滤，滤饼干燥，得到式(I)所示的肉桂基氯化钯二聚体。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，1,5-环辛二烯与氯化钯的摩尔比大于0.5：1。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，1,5-环辛二烯与氯化钯的摩尔比为1～1.5：1。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，肉桂基氯与氯化钯的摩尔比大于1：1。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，甲苯为反应溶剂。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，甲苯与氯化钯的质量比大于3：1。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，反应中不加甲苯，而使用过量的肉桂基氯充当溶剂。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，反应时间为2～5小时。

根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，过滤后的滤液直接套用于下次反应。

本发明的有益效果主要体现在：

1.本发明改用1,5-环辛二烯参与氯化钯与肉桂基氯反应，1,5-环辛二烯起催化剂作用，加速了反应进程，大幅缩短了反应时间，使反应时间由现有技术的72小时缩短到3小时。

2.本发明的辅料全是液体，而产物除了肉桂基氯化钯二聚体是固体以外再无其它固体杂质，因此后处理由现有技术的萃取脱溶等繁琐过程改为了简单的过滤，大大简化了后处理，简便了工艺操作，尤其适合大规模工业化生产。