[发明专利]钽萃余液回收有价金属的方法

说明书

本公开提供了一种钽萃余液回收有价金属的方法，包括以下步骤：步骤一，将钽萃余液与萃取剂1进行混合，从钽萃余液中选择性萃取钛，得到钛的负载有机相和钛萃余液；步骤二，将钛萃余液通入氯气后，与萃取剂2进行混合，从钛萃余液中选择性萃取铬，得到铬的负载有机相和铬萃余液；步骤三，将钛的负载有机相与反萃剂1进行混合，反萃得富钛液，有机相经再生后，返回步骤一中循环使用；步骤四，将步骤二中所得铬的负载有机相与反萃剂2进行混合，反萃得富铬渣，有机相经再生后，返回步骤二中循环使用；步骤五，铬萃余液进行除氟处理。本公开的方法将钽萃余液中钛、铬有价金属进行选择性萃取后，经反萃得到纯度较高的反萃液。

技术领域

本发明涉及废酸中有价金属再生利用领域，具体涉及一种钽萃余液回收有价金属的方法。

背景技术

钽铬钛合金切削料中99％以上的金属钽采用氢氟酸硫酸浸出-萃取分离的工艺回收，而大量的有价金属铬、钛留在萃余液中待回收再利用。对钽分离回收后液中的其他有价金属进行回收，不但有利于降低钽铬钛靶材废料回收的成本，提高其经济效益，而且对保护环境方面具有重大的战略意义。

目前，钽回收工业中，废水的处理方式主要采用分步沉淀法，该方法通常向钽萃余液中加入沉淀剂，得到氟钛酸钾沉淀和含铬的溶液，然后再加碱控制pH得到氢氧化铬沉淀。分步沉淀工艺使酸废液中钛、铬离子沉淀，操作简单、设备要求不高、处理成本低，但沉淀过程消耗大量沉淀剂，处理时间长，且当萃余液中少量钽的难以回收利用，造成资源浪费。

由于钽合金的广泛应用，其需求量也日益增加，造成钽二次资源也随之增长，钽合金废料回收过程中产生大量含有价金属的钽萃余液。因此，研究回收钽萃余液中的有价金属方法是十分必要的。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种钽萃余液回收有价金属的方法。

为了实现上述目的，本公开提供了一种钽萃余液回收有价金属的方法，包括以下步骤：步骤一，将钽萃余液与萃取剂1按照一定相比进行混合，从钽萃余液中选择性萃取钛，得到钛的负载有机相和钛萃余液；步骤二，将钛萃余液通入氯气1～3h后，与萃取剂2按照一定相比进行混合，从钛萃余液中选择性萃取铬，得到铬的负载有机相和铬萃余液；步骤三，将步骤一中所得钛的负载有机相与反萃剂1按照一定相比进行混合，反萃得富钛液，有机相经再生后，返回步骤一中循环使用；步骤四，将步骤二中所得铬的负载有机相与反萃剂2按照一定相比进行混合，反萃得富铬渣，有机相经再生后，返回步骤二中循环使用；步骤五，铬萃余液进行除氟处理。

在一些实施例中，所述钽萃余液中钽浓度为0.1g/L-1g/L，钛浓度为1g/L-10g/L，铬浓度为1g/L-10g/L，H₂SO₄含量为150～200g/L，HF含量为10～50g/L。

在一些实施例中，所述萃取剂1包括萃取钛萃取剂、改质剂和稀释剂。

在一些实施例中，所述萃取钛萃取剂为伯胺或仲胺类萃取剂中的至少一种。

在一些实施例中，所述改质剂为仲辛醇或异戊醇。

在一些实施例中，所述稀释剂为磺化煤油。

在一些实施例中，所述萃取剂1的组成为，以体积分数计：10％～20％伯胺或仲胺类萃取剂，3％～5％仲辛醇或异戊醇，75％～87％磺化煤油的比例进行配比。

在一些实施例中，所述伯胺或仲胺类萃取剂为N₁₉₂₃、Alamine 21F81、Primene JMT或N-十二烷基胺中的至少一种。

在一些实施例中，在步骤一中，所述相比为1～3∶1，常温震荡时间10～30min，萃取级数为五级。

在一些实施例中，所述萃取剂2包括砒啶类离子液体萃取剂和正戊醇。