[发明专利]一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210192858.7 申请日: 2022-02-28
公开(公告)号: CN114453000A 公开(公告)日: 2022-05-10
发明(设计)人: 吴君;严鑫悦;王成兵;靳明;谢宇航 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/10;C07C41/26;C07C43/23
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 安彦彦
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 空心 负载 金属 纳米 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂,其特征在于,包括载体和活性组分,所述活性组分在附着在载体上;所述载体为氮掺杂介孔空心碳,所述活性组分为金属镍、铜、钴、铁、钌、铂、钯、铱、铑和金中的任意一种;

以质量分数计,所述活性组分在催化剂中的质量含量为0.5-10wt%。

2.一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,在水和乙醇反应介质中,加入正硅酸四乙酯,采用溶胶-凝胶法搅拌制得纳米二氧化硅小球;

步骤2,将纳米二氧化硅小球置于三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中,超声波处理后,再加入盐酸多巴胺和金属源,进行聚合反应,将反应产物进行洗涤干燥后得到前驱体;

步骤3,将前驱体在炉中焙烧;

步骤4,将焙烧后的产物置于氢氧化钠中搅拌,得到氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂;

所述氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂包括载体和活性组分,所述活性组分在附着在载体上;所述载体为氮掺杂介孔空心碳,所述活性组分为金属镍,铜,钴,铁,钌,铂,钯,铱,铑和金中的任意一种。

3.根据权利要求2所述一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,超声波处理时间为1h,聚合反应时间为12~24h,聚合反应温度为25℃。

4.根据权利要求2所述一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述纳米二氧化硅在三羟甲基氨基甲烷中的浓度为2~100mg/mL。

5.根据权利要求2所述一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述盐酸多巴胺和三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的混合质量比为(0.5~1):1;金属源的加入量的选择为活性组分在催化剂中的质量含量为0.5-10wt%。

6.根据权利要求2所述一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,焙烧温度为600~900℃,焙烧时间为1~5h。

7.一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,在水和乙醇反应介质中,加入正硅酸四乙酯,采用溶胶-凝胶法搅拌制得纳米二氧化硅小球;

步骤2,将纳米二氧化硅小球置于三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中,超声波处理,再加入盐酸多巴胺进行聚合反应,将反应产物离心洗涤干燥后得到前驱体;

步骤3,将前驱体焙烧;

步骤4,将焙烧后的样品在氢氧化钠溶液中搅拌,得到氮掺杂介孔空心碳球载体;

步骤5,将氮掺杂介孔空心碳球载体通过浸渍法或沉积沉淀法制备出氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂;

所述浸渍法的过程为:将氮掺杂介孔空心碳球载体在水中超声分散后,加入金属源,超声完全后,在其中加入硼氢化钠进行还原反应,将反应产物离心干燥后,得到氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂;

所述沉积沉淀法的过程为:将氮掺杂介孔空心碳球载体在水中超声分散后,调整pH值为9.5~10.5,整个溶液体系稳定后,加入金属源超声分散后,在其中加入在其中加入硼氢化钠进行还原反应,将反应产物离心干燥后,得到氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂;

所述氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂包括载体和活性组分组,所述活性组分组在附着在载体上;所述载体为氮掺杂介孔空心碳,所述活性组分为金属镍,铜,钴,铁,钌,铂,钯,铱,铑和金中的任意一种。

8.根据权利要求7所述的一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂的制备方法,其特征在于,浸渍法和沉积沉淀法制备过程中,每2~50mg/mL的空心球载体加入0.001g~0.3g的金属源。

9.根据权利要求7所述的一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂的制备方法,其特征在于,浸渍法中和沉积沉淀法中,加入硼氢化钠和金属源的摩尔比为(10~50):1。

10.根据权利要求2或7所述一种氮掺杂介孔空心碳球负载金属基纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述金属源为硝酸镍、氯化钯、硝酸钯、六水合硝酸钴、四氯钯酸钾、氯铂酸、三氯化钌、硫酸铜、四氯合金酸、硝酸亚铁、三氯化铑、氯金酸或水合三氯化铱。

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