[发明专利]一种不锈钢表面复合涂层及其制备方法

说明书

本申请提供一种不锈钢表面复合涂层及其制备方法。所述制备方法包括：采用包括卤化铵与铁铝合金粉体的混合粉体对不锈钢基体表面进行渗铝以形成铁铝化物层；冷却至室温后，对所述铁铝化物层涂覆稀土盐溶液；和再进行热氧化处理以在所述铁铝化物层表面形成α‑氧化铝层。上述制备方法采用稀土盐溶液进行涂覆，能够降低形成α‑氧化铝层的温度，且形成稳态α‑氧化铝层，同时本申请制备方法尤其适用于在细长管内壁等复杂结构上形成复合涂层。

技术领域

本申请涉及涂层领域，尤其涉及一种不锈钢表面复合涂层及其制备方法。

背景技术

铁铝-氧化铝复合涂层具有良好的氢同位素防渗透性能和自修复能力，其中，氧化铝具有相当低的氢同位素扩散系数，铁铝化物提供表面氧化铝膜的自修复铝源，并实现表面氧化铝膜与结构基体金属之间的热机械匹配。近三十年来，各国科研机构如德国卡尔斯鲁厄研究中心(KIT)、法国原子能与可替代能源委员会(CEA)、意大利新能源及环境委员会(ENEA)、印度巴巴研究中心(BARC)、美国橡树岭国家实验室(ORNL)、中国工程物理研究院(CAEP)等针对复合涂层制备方法及工艺进行了深入研究。根据二元合金相图，铁铝之间会形成α-Fe(Al)、Fe₃Al、FeAl、FeAl₂、Fe₂Al₅、FeAl₃等多种不同晶型的二元合金相，同时氧化铝会存在α稳态相及ε、γ、θ和δ等多种亚稳态相。如何在满足基体材料热处理制度的前提下，制备出厚度与铝含量适宜的铁铝过渡层以及表面生成α-Al₂O₃成为亟需解决的问题。

目前制备复合涂层的方法主要集中在热浸镀铝(HDA)+热扩散氧化、电化学沉积铝(ECA)+热扩散氧化、化学气相沉积(CVD)+气相沉积(MOCVD)、热喷涂(PS)+热扩散氧化、粉末包埋渗铝(PC)+原位氧化、磁控溅射(PVD)+热氧化等工艺，通常的做法是首先在基体表面生成一定厚度的纯铝层或铁铝过渡层，然后通过一定的高温热扩散氧化或气相沉积在过渡层表面生成Al₂O₃膜，其中，为促进铁铝层表面Al₂O₃生成，目前通常采用在渗铝剂中添加稀土活性元素或在基体中添加活性元素的方式。上述方法通常不适于细长管内壁等复杂结构、铁铝层厚度不均匀、氧化温度较高，制备出的复合涂层中通常会存在一些贯穿性裂纹并产生大量的柯肯达尔孔洞，同时表面生成大多为非稳态Al₂O₃相，很难满足涂层的阻氚渗透性能要求。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种不锈钢表面复合涂层的制备方法，能够降低形成α-氧化铝层的温度，且形成稳态α-氧化铝层，同时本申请制备方法尤其适用于在细长管内壁等复杂结构上形成复合涂层。

为达到上述目的，本申请的技术方案是这样实现的：

本申请第一方面提供一种不锈钢表面复合涂层的制备方法，所述制备方法包括：

采用包括卤化铵与铁铝合金粉体的混合粉体对不锈钢基体表面进行渗铝以形成铁铝化物层；

冷却至室温后，对所述铁铝化物层涂覆稀土盐溶液；和

进行热氧化处理以在所述铁铝化物层表面形成α-氧化铝层。

根据本申请的一种实施方式，以重量百分数计，所述混合粉体包括95～99.5wt％铁铝合金粉体和0.5～5wt％卤化铵，其中，所述铁铝合金粉体中铝含量为25～35at％。

根据本申请的一种实施方式，所述卤化铵为选自氯化铵、氟化铵和溴化铵中的至少一种。

根据本申请的一种实施方式，形成所述铁铝化物层包括：先以小于或等于20℃/min的升温速率控速升温至350℃，再升温至700～800℃保温2～20小时。