[发明专利]一种2,4-二甲基恶唑-5-甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 202210196818.X | 申请日： | 2022-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN114478423A | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 汤须崇;赵应伟;林青 | 申请（专利权）人： | 八叶草健康产业研究院（厦门）有限公司;华侨大学 |
| 主分类号： | C07D263/34 | 分类号： | C07D263/34 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵琪 |
| 地址： | 361000 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2,4-二甲基恶唑-5-甲酸的制备方法，包括以下步骤：
将2-氯乙酰乙酸乙酯和乙酰胺混合，进行缩合反应，得到2,4-二甲基噁唑-5-羧酸乙酯；
将所述2,4-二甲基噁唑-5-羧酸乙酯、无机强碱、极性有机溶剂和水混合，进行水解反应，得到2,4-二甲基恶唑-5-甲酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯乙酰乙酸乙酯与乙酰胺的摩尔比为1:2～5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特性在于，所述缩合反应的温度为100～130℃，时间为15～30h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2,4-二甲基噁唑-5-羧酸乙酯与无机强碱的摩尔比为1:4～6。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为20～30℃，时间为2～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机强碱为碱金属氢氧化物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述2,4-二甲基噁唑-5-羧酸乙酯的质量与极性有机溶剂的体积比为1g:(7～10)mL；
所述无机强碱的质量与水的体积比为1g:(20～40)mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应后，还包括对所得缩合反应液进行后处理，所述后处理包括：
对所述缩合反应液进行淬灭后，进行有机萃取，得到萃取相；
对所述萃取相依次进行脱水、去除萃取剂、重结晶和干燥，得到2,4-二甲基噁唑-5-羧酸乙酯纯品。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应后，还包括对所得水解反应液进行后处理，所述后处理包括：
去除所述水解反应液中的极性有机溶剂，调节剩余液体的pH值为2～4，得到酸性反应液；
对所述酸性反应液依次进行过滤、回流和干燥，得到2,4-二甲基恶唑-5-甲酸纯品。
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