[发明专利]一种苯胺衍生物的制备方法

说明书

一种苯胺衍生物的制备方法，本发明涉及苯胺衍生物的制备方法领域。本发明要解决现有方法合成苯胺衍生物需要苛刻的还原剂，如金属碱、NaBHsubgt;4/subgt;、肼和加压Hsubgt;2/subgt;，造成环境污染、高能耗和高成本的技术问题。方法：将硝基化合物、硼试剂、电解质和有机溶剂混合均匀，放入两个电极，进行电催化反应，旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化，所得产物即为苯胺衍生物。本发明方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，无需过渡金属催化，产率最高可达72％，且具有操作简单、无污染、安全环保、成本低的优点。本发明应用于有机合成领域。本发明用于制备苯胺衍生物。

技术领域

本发明涉及苯胺衍生物的制备方法领域。

背景技术

NH₂分子作为氨基化合物的重要组成部分，由于其独特的理化和生物学特性，广泛应用于医药、农用化学品、染料功能性材料，促使人们发展了制备NH₂分子的选择性策略。一直以来，制备含NH₂的苯胺和胺类化合物的简便方法主要涉及商用硝基母体的脱氧，但这些方法通常需要使用苛刻的还原剂，如金属碱、NaBH₄、肼和加压H₂。这类反应物的使用带有重大的安全顾虑。此外，它们的使用往往会导致选择性的重要问题，特别是当易还原的官能团存在于同一个分子(例如卤化物)中时。因此，可以温和、化学选择性地去氧硝基母体的简单易操作的方法将是苯胺类合成工具箱的一个有价值的补充。此外，电化学催化的硝基还原反应，此前报道的反应更多是从电极材料改性方面解决反应中存在的问题，而且硝基官能团一般在电化学电解下不兼容，选择性的将硝基还原为氨基具有一定的难度。因此硝基还原制备苯胺衍生物在有机反应中具有非常重大的意义。

发明内容

本发明要解决现有方法合成苯胺衍生物需要使用苛刻的还原剂，如金属碱、NaBH₄、肼和加压H₂，造成环境污染、高能耗和高成本的技术问题，而提供一种苯胺衍生物的制备方法。

一种苯胺衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、将硝基化合物、硼试剂、电解质和有机溶剂混合均匀，获得混合液；

二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，获得反应混合物；

三、将步骤二获得的反应混合物进行减压蒸馏去除溶剂，并且加硅胶搅拌均匀，得到粗产物；

四、将步骤三得到的粗产物进行硅胶柱色谱法纯化，得到苯胺衍生物，完成制备。

本发明制备的苯胺衍生物的结构式为：其中R为芳基、杂芳基或硝基苯。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种简洁的一步合成苯胺衍生物的方法，该方法解决了现有苯胺衍生物合成步骤繁琐、产率低、方法环保性差的问题，该方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，使用铁片作为阳极牺牲电极，且无需过渡金属催化，产率50％-72％，具有广泛的底物普适性，在应用方面也具有较大的价值。不仅如此，该方法还具有操作简单、无污染、安全环保、成本低等优点。

本发明用于制备苯胺衍生物。

附图说明

图1为实施例一获得产物的¹H NMR谱图；

图2为实施例一获得产物的¹³C NMR谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种苯胺衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、将硝基化合物、硼试剂、电解质和有机溶剂混合均匀，获得混合液；