[发明专利]一种锂离子电池用高交联度环保型水性树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用高交联度环保型水性树脂的制备方法，其特征在于，以重量份计，具体步骤如下：

（1）先向聚合釜中加入150～160份软水、1.1～2.1份乳化剂，抽真空，加入35～45份混合单体，加热至70～80℃，加入1～2份引发剂，保温反应0.5～2小时；

（2）滴加55～65份混合单体、1～2份引发剂、0.1～1份链转移剂，加热至80～95℃，聚合反应6～8小时，后处理，即得所述的水性树脂；

其中，混合单体包括主要单体和辅助单体两部分，主要单体为丁二烯和苯乙烯，辅助单体为乙烯基不饱和羧酸、乙烯基不饱和酰胺、乙烯基不饱和腈类单体或乙烯基不饱和交联单体中的任一种或多种；主要单体与辅助单体的质量比为75～95：11.2～14.5。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基不饱和羧酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸酐中的任一种或多种；乙烯基不饱和酰胺选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺或甲基羟甲基丙烯酰胺中的任一种或多种；乙烯基不饱和腈类单体为丙烯腈；乙烯基不饱和交联单体为1-十八（碳）烯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乳化剂是由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按照质量比为0.8～2.1：0.1～0.3混合均匀而得，其中，所述阴离子乳化剂选自烷基酚硫酸盐、烷基酚琥珀酸盐或烷基酚磺酸盐中的任一种或多种，所述非离子乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，所述链转移剂为脂肪族硫醇或十二烷基硫醇。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，后处理包括：氧化还原，汽提，调节pH=6～9。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中还加入5～7份乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷改性空心二氧化硅纳米粒子、0.2～0.3份1-烯丙基-3-丁基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷改性空心二氧化硅纳米粒子的制备方法如下：先将5～7份乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷加入15～20份无水乙醇中，超声波分散均匀，接着加入3～5份空心二氧化硅纳米粒子，加热至回流，保温搅拌7～9小时，离心取沉淀，即得。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，以体积份计，所述空心二氧化硅纳米粒子的制备方法如下：

（A）先将70～75份无水乙醇、10～12份水、3～4份质量浓度25-28％氨水溶液搅拌混匀，接着加入6～7份正硅酸甲酯，搅拌60～70分钟，迅速加入5～6份正硅酸甲酯和2～3份十八烷基三甲氧基硅烷的混合物，继续搅拌60～70分钟，离心取沉淀；

（B）然后将沉淀加入15～20份0.5～0.6mol/L碳酸钠溶液中，75～85℃搅拌反应4～5小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，500～550℃煅烧8～9小时，即得所述的空心二氧化硅纳米粒子。