[发明专利]一种三七外源性污染物的检测方法在审
申请号: | 202210198706.8 | 申请日: | 2022-03-02 |
公开(公告)号: | CN114563533A | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 黄燕;李浩成;金梅;范银英 | 申请(专利权)人: | 云南现代民族药工程技术研究中心 |
主分类号: | G01N33/00 | 分类号: | G01N33/00;G01N1/40 |
代理公司: | 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 张晓东 |
地址: | 650217 云南省昆明市自由贸易试验*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三七 外源性 污染物 检测 方法 | ||
本发明公开了一种三七外源性污染物的检测方法,包括以下步骤:取三年生三七干燥主根,粉碎过40目筛后得到样品,称取样品0.5g,加入一定量的五氯硝基苯标准液,置于离心管中,加入40mL石油醚后依次进行振荡提取、离心,将离心后的上清液过无水硫酸钠到浓缩瓶中,得到提取液一,重复振荡提取、离心操作1次,合并两次提取液二,将提取液二在于水浴下旋转蒸发后得到浓缩液,使用石油醚对浓缩液洗涤至少三次之后得到洗涤液,将洗涤液在水浴中氮吹浓缩并定容,加入浓硫酸后依稀振荡、离心,然后取上清液,得到为检测品。对检测品进行检测,计算回收率与精密度。本发明对提取三七中五氯硝基苯效果的影响显著,满足实验需要。
技术领域
本发明涉及三七中五氯硝基苯检测技术领域,具体是指一种三七外源性污染物的检测方法。
背景技术
三七(Panaxpseudo-ginseng),又名田七、参三七,五加科人参参属,多年生草本植物,与人参齐名,是我国特有的名贵药材之一。三七具有止血补血、活血化瘀、消肿定痛之功效,已有600多年的应用历史。目前,全国有大量的制药企业以三七为原料生产药品,三七的生产水平直接影响着我国现代医药和健康产业的发展水平。
近些年来中药毒性事件多次发生,中药的毒性污染问题引起了各界人士的关注。中药是从动植物、矿物等天然资源中获取的药材,其作用功效受周边大气、水体和土壤等环境的影响。外界环境的污染会导致中药材蓄积大量毒素,常见的包括重金属,农药和黄曲霉素等。中药材种植过程中的病虫害防治,严重依赖化学农药的使用,农户多凭经验或农药店推荐用药,缺失来自政府及企业的专业指引和监管。五氯硝基苯属有机氯农药的一种,又名土壤散,不溶于水,易溶于有机溶剂,化学性质稳定,不易分解,残效期长,是三七栽培过程中使用的土壤消毒剂,也用于种子和移栽苗的杀菌处理,主要防治由尖孢镰刀菌及茄丝核菌等病菌所引起的植物病害。由于五氯硝基苯价格便宜,药效高,近年来在三七栽培中广泛使用,导致三七和土壤中五氯硝基苯的残留量较高,严重影响了三七质量。
因此,亟待研究一种三七外源性污染物的检测方法来解决上述提出的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是克服以上的技术缺陷,提供一种三七外源性污染物的检测方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案为:一种三七外源性污染物的检测方法,包括以下步骤:
A)取三年生三七干燥主根,粉碎过40目筛后得到样品,称取样品0.5g,加入一定量的五氯硝基苯标准液,置于离心管中,加入40mL石油醚后依次进行振荡提取、离心,将离心后的上清液过无水硫酸钠到浓缩瓶中,得到提取液一,重复振荡提取、离心操作1次,合并两次提取液二,将提取液二在于水浴下旋转蒸发后得到浓缩液,使用石油醚对浓缩液洗涤至少三次之后得到洗涤液,将洗涤液在水浴中氮吹浓缩并定容,加入浓硫酸后依稀振荡、离心,然后取上清液,得到为检测品。
B)对检测品进行检测,计算回收率与精密度。
进一步的,所述水浴温度为30~50℃。
进一步的,所述提取液一旋转蒸发后的体积约为1ml。
附图说明
图1是本发明五组三七样品中对五氨硝基苯的添如回收率的示意图。
具体实施方式
下面结合附图来进一步说明本发明的具体实施方式。其中相同的零部件用相同的附图标记表示。
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