[发明专利]一种纳米多孔金属电极材料的制备方法

说明书

本发明提供设计了一种纳米多孔金属电极材料的制备方法，将金银薄膜浸泡在腐蚀液中，超声作用下制得前驱体纳米多孔金，之后用电沉积法在表面覆盖一层铂，最终得到我们所需要的用于质子交换膜燃料电池的纳米多孔金属电极材料，这种纳米多孔金属电极具有较高的孔隙率，且孔道框架结构稳定，表面活性高，有利于之后电沉积金属铂，在催化性能中能够反映出更高的活性。

技术领域

本发明属于纳米多孔金属材料科学技术领域，具体涉及制备一种用于质子交换膜燃料电池的纳米多孔金属电极材料。

背景技术

质子纳米多孔金属材料是一类具有特殊结构的金属材料，其结构特点是材料具有大量三维双连续，且相互贯通的纳米级尺度的孔洞、金属骨架。纳米级尺寸的孔洞，三维双连续的开放式韧带/通道结构，较大孔隙率，以及极高的比表面积，使纳米多孔金属材料表现出不同于传统致密材料的独特性能。在催化、传感、激发、光学等领域表现出广阔的应用前景。

对于质子交换膜燃料电池来说，传统使用的金属催化剂通常为碳负载型Pt/C纳米颗粒，缺点是制备过程复杂，产物的均一性不易控制，催化时易发生颗粒团聚，从而使催化剂失去活性；另外，传统的碳负载催化剂需要通过添加离聚物(Nafion)来传导质子。然而，由于离聚物的存在不仅会增加电子转移阻力，还会降低反应物/产物穿过催化剂表面的传输效率。对于纳米多孔金属材料催化剂来说，由于具有大量孔洞、金属骨架，因而能够避免颗粒团聚导致的失活，材料的结构、成分均一。

纳米多孔金属材料用作质子交换膜燃料电池催化剂时，并且具有良好的电子导电性和机械稳定性，以及良好的可塑性，因此在质子交换膜燃料电池领域有很大的应用潜力。

目前常用的制备纳米多孔金属材料的主要方法有脱合金法。

近年来常用的脱合金法是指利用合金组元间的电极电位差，将合金中的一种或多种活泼组元选择性腐蚀掉，通过惰性组元的扩散和自组装，最终形成以惰性组元为骨架的韧带/通道型纳米多孔结构。脱合金法制备工艺简单，成本较低，近年来逐渐成为最常用的制备纳米多孔金属材料的方法。

制备的多孔金属材料具备了一定的催化性能，但为提高催化效率，脱合金追求形成较大孔隙率的孔洞以及较大的腐蚀效率，需要浓度较高的金属腐蚀，这容易导致过腐蚀以及孔洞框架结构不稳。使得这类材料在气体传输和水管理方面不够优势，因为比较好的亲水性，阻碍了多孔金属材料的进一步开发和应用。

发明内容

本发明将提供一种用于质子交换膜燃料电池的纳米多孔金属电极材料的制备方法，可以实现再交底腐蚀浓度的条件下得到稳定控制的纳米多孔金属材料，来得到具有较高孔隙率的多孔金属电极材料。将金银薄膜浸泡在稀硝酸中，超声配合选择性腐蚀掉银，清洗后制得多孔金薄膜前驱体，最终形成连续的多孔金属结构，之后进行多孔金表面修饰，通过差分常规脉冲伏安法在多孔金表面修饰一层铂，生长方式为颗粒生长。最终得到我们所需要的用于质子交换膜燃料电池的纳米多孔金属电极材料。

为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：

本发明首先提供了一种纳米多孔金属电极材料的制备方法，将金银薄膜浸泡在腐蚀液中，超声作用下制得前驱体纳米多孔金，之后用电沉积法在表面覆盖一层铂，最终得到我们所需要的用于质子交换膜燃料电池的纳米多孔金属电极材料，这种纳米多孔金属电极具有较高的孔隙率，且孔道框架结构稳定，表面活性高，有利于之后电沉积金属铂，在催化性能中能够反映出更高的活性。

具体步骤包括：

(1)将金银薄膜置于质量浓度为10％-30％的稀硝酸中，50-150W超声功率下进行脱合金腐蚀，得到前驱体纳米多孔金；

(2)对前驱体纳米多孔金进行电化学修饰，采用三电极体系，氯铂酸为电镀液，在前驱体纳米多孔金覆盖一层铂，铂载量为20-80μg/cm²，得到纳米多孔金属电极材料。

其中，所述步骤(1)中，脱合金腐蚀操作的温度为30-50℃。