[发明专利]一种氟氮混合气中氟气含量的测定方法

权利要求书

1.一种氟氮混合气中氟气含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将过量的氯化钠和待测氟氮混合气混合，使氟氮混合气中的氟气与氯化钠反应完全，生成氯气，使用氢氧化钠吸收液对所述氯气进行吸收，得到试样溶液；

(2)将所述试样溶液和过量的碘化钾混合，然后加入盐酸将试样溶液的pH值调节至酸性，使试样溶液中的次氯酸钠和碘化钾反应完全，之后采用硫代硫酸钠滴定法测定试样溶液中的碘含量，并根据滴定结果计算氟氮混合气中的氟气含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述氯化钠的纯度为分析纯，所述氯化钠使用前进行干燥。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)在转化装置中进行，所述转化装置为气袋；所述气袋在使用前使用热气体进行吹扫；所述热气体为热氮气或热惰性气体；所述热气体的温度为45～55℃。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述过量的氯化钠和待测的氟氮混合气混合后，通过振荡使氟氮混合气中的氟气与氯化钠反应完全，所述振荡的时间为5～10min。

5.根据权利要求1、3或4所述的测定方法，其特征在于，所述氯化钠的用量为2～10g，所述待测氟氮混合气的体积为0.5～2L。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述氢氧化钠吸收液的浓度为2～10g/L，所述氢氧化钠吸收液的用量为10～20mL。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为18～19％，所述盐酸的用量为2～10mL。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述次氯酸钠和碘化钾的反应在水封暗处进行。

9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括进行空白实验，所述空白实验的操作方法和权利要求1相同，仅不加入氟氮混合气。

10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述氟氮混合气中氟气的含量按照式1进行计算：

式1中：ρ(F₂)——氟氮混合气中氟气的含量，单位为mol/mol；

V₁——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；

V₀——空白实验中滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；

C——硫代硫酸钠滴定法中使用的硫代硫酸钠标准液的浓度，单位为mol/L；

V——标准状态下氟氮混合气的采气体积，单位为L。