[发明专利]氧化钪、氢氧化钪及其制备方法

说明书

本发明提供了一种氧化钪、氢氧化钪及其制备方法。该氢氧化钪的制备方法包括：可溶性钪盐与沉淀剂进行沉淀反应，得到氢氧化钪，其中沉淀剂为第一碱性沉淀剂和第二碱性沉淀剂的混合物，第一碱性沉淀剂为氨水，第二碱性沉淀剂包括碳酸氢铵和/或强碱。采用上述特定沉淀剂与可溶性钪盐进行沉淀反应时，含钪沉淀物的收率较高。同时上述制备方法还具有工艺流程简单，且沉淀剂成本低等优点。因而采用上述制备方法能够大大提高钪元素的沉淀率，同时简化工艺，降低工艺成本。

技术领域

本发明涉及含钪沉淀物的制备领域，具体而言，涉及一种氧化钪、氢氧化钪及其制备方法。

背景技术

钪是一种典型的伴生稀散元素，需要从含量低、组分复杂的含钪矿石中分离提纯。在钪提取过程中需要经历很多工序，其中沉淀工艺是提取、分离和净化的常用工序，而沉淀步骤是冶金行业生产中必不可少的分离净化方法，它具有操作简单、成本低、投资少等特点。在钪冶炼领域，常用的钪沉淀工艺包括草酸盐沉淀法、氢氧化物沉淀法、硫酸复盐沉淀法、氧化物沉淀法及选择性氧化还原法。但是在使用沉淀剂进行沉淀反应过程中会引入一定量的杂质离子，为制备纯净的氧化钪，需要在制备含钪沉淀物时制备较纯净的含钪沉淀物。

现有文献CN109133142提供了一种氧化钪的制备方法。该方法包括：采用羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相，其中羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂相对于含钪离子溶液中的钪离子过量添加；将钪负载有机相与氨水混合并进行皂化反应，形成水-油乳液；加热干燥水-油乳液并其发生热水解反应，得到钪沉淀；煅烧钪沉淀，得到超微氧化钪。上述制备方法中有效制备了尺寸在超微级别的氧化钪产品，但是工艺较为复杂。同时现有的钪元素提取工艺还存在杂质含量高、钪沉淀效率低、沉淀体系难以过滤及成本高等问题，这导致钪及其化合物的价格昂贵，并严重限制了钪元素的有效回收。

鉴于上述问题的存在，需要提供了一种新的钪元素的提取方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氧化钪、氢氧化钪及其制备方法，以解决现有钪元素提取工艺存在的工艺流程复杂、沉淀率低及成本高的问题。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种氢氧化钪的制备方法，该氢氧化钪的制备方法包括：可溶性钪盐与沉淀剂进行沉淀反应，得到氢氧化钪，其中沉淀剂为第一碱性沉淀剂和第二碱性沉淀剂的混合物，第一碱性沉淀剂为氨水，第二碱性沉淀剂包括碳酸氢铵和/或强碱。

进一步地，当沉淀剂为氨水和碳酸氢氨时，沉淀反应步骤包括将可溶性钪盐、氨水和碳酸氢氨混合后进行反应，得到氢氧化钪，其中，沉淀过程中，钪离子的浓度为9.0～13mol/L，钪离子和碳酸根的物质量之比为1:(1～5)；优选地，沉淀过程中，钪离子和碳酸根的物质量之比为1:(1.5～4.5)。

进一步地，当沉淀剂为氨水与强碱时，沉淀反应步骤包括：将可溶性钪盐与强碱进行第一次沉淀过程，得到含第一沉淀产物的第一浆料；将第一浆料、氨水和强碱的混合液进行第二次沉淀过程，得到氢氧化钪。

进一步地，第一次沉淀过程中，钪离子的浓度为9.0～13mol/L，反应体系的pH为2.0～4.0；第二次沉淀过程中，反应体系的pH为8.0～11.0。

进一步地，沉淀反应过程的反应温度为50～100℃。

进一步地，氢氧化钪的制备方法还包括：将沉淀反应的产物进行第一陈化处理，得到氢氧化钪。

进一步地，当沉淀剂为强碱时，沉淀反应过程包括：将部分可溶性钪盐与部分沉淀剂及分散剂进行第三次沉淀过程，得到氢氧化钪晶种；将剩余的可溶性钪盐、剩余的沉淀剂及氢氧化钪晶种进行第四次沉淀过程，得到氢氧化钪；优选地，分散剂为聚乙二醇；沉淀剂选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。

进一步地，第三次沉淀过程中，分散剂在反应体系中的浓度为0.05～0.2wt％。