[发明专利]一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法

说明书

本申请涉及分析化学的技术领域，具体公开了一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法。该方法包括以下步骤：配置样品溶液，设置液相色谱仪参数，采用梯度洗脱方法对样品溶液进行分离；所用的色谱柱为十八烷基键合硅胶填料的色谱柱；所述样品溶液包括二羧酸单酯及其相关物；所述相关物选自二羧酸和二羧酸二酯。本申请能够快速、准确分离测定二羧酸单酯及其相关物，从而有效控制二羧酸单酯的质量。

技术领域

本申请涉及分析化学的技术领域，具体涉及一种液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法。

背景技术

二羧酸单酯作为一种医药和农药中间体、尼龙、纤维、润滑油、增塑剂等主要的起始原料或添加剂，具有广泛的应用前景。但目前对于二羧酸单酯的制备过程反应条件苛刻，较难控制，从而导致反应不完全或反应过程中会产生较多副产物。而目前对于二羧酸单酯的反应监测主要是采取酸碱滴定的方法，该方法利用二羧酸单酯化合物中含有一个羧基，可以发生酸碱中和反应的原理，对物料中的羧基进行测定，最终计算杂质含量。

然而，当以二羧酸或二羧酸二酯为原料制备二羧酸单酯时，反应体系可能会同时存在二羧酸、二羧酸二酯及二羧酸单酯。同时，二羧酸单酯具有一定的不稳定性，在其储存过程中，二羧酸单酯会自发的变为二羧酸和二羧酸二酯。故利用酸碱滴定的方法测定计算的结果并不能反映体系的真实情况，尤其是当体系中二羧酸含量较高时，其结果偏差很大，故上述检测方法存在局限性。因此，目前急需一种在生产中能够快速、准确测定二羧酸单酯物料质量的方法。

发明内容

为了快速、准确分离测定二羧酸单酯及其相关物，有效控制二羧酸单酯的质量，本申请提供一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法。

本申请提供的一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法，采用如下的技术方案：

一种用液相色谱法分离测定二羧酸单酯及其相关物的方法，具体包括以下步骤：

(1)溶解待测样品，配置成样品溶液；

(2)设置液相色谱仪的参数；

(3)将步骤(1)配置的样品溶液注入液相色谱仪中，采用流动相梯度洗脱方法对所述样品溶液进行分离；所用的色谱柱为十八烷基键合硅胶填料的色谱柱；

所述流动相梯度洗脱方法为：0min时，流动相A为10％，流动相B为90％；0-3min，流动相A线性增加至10％-30％，流动相B线性减少至90％-70％；3-10min，流动相A 为30％，流动相B为70％；10-10.5min，流动相A线性增加至30％-50％，流动相B线性减少至70％-50％；10.5-15min，流动相A为50％，流动相B为50％；15-15.5min，流动相A线性减少至50％-10％，流动相B线性增加至50％-90％；15.5min时，流动相A 为10％，流动相B为90％；流动相A和流动相B均以体积百分比计。

本申请利用液相色谱法能够简单、快速、准确地分离与测定二羧酸单酯及其相关物，从而有效控制二羧酸单酯的质量。

本申请中，采用流动相梯度洗脱方法分离测定二羧酸单酯及其相关物，通过在一定时间内，改变流动相的极性，将二羧酸单酯及其相关物从色谱柱上逐一洗脱下来，从而达到物质分离的目的。

优选的，所述流动相A为有机相；所述流动相B为缓冲溶液。

优选的，所述流动相A为乙腈；所述流动相B为磷酸二氢钾。

优选的，所述磷酸二氢钾的浓度为0.05-0.15M。

在一个具体的实施方案中，所述磷酸二氢钾的浓度可以为0.05M、0.1M或0.15M。

在一些具体的实施方案中，所述磷酸二氢钾的浓度还可以为0.05-0.1M或0.1-0.15M 优选的，所述磷酸二氢钾的pH为2-4。