[发明专利]一种一步法制备活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料的方法

说明书

本发明提供一种一步法制备活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料的方法。所述制备方法包括以下步骤：将生物质炭化料加入包含铁前驱体、硫前驱体和分散剂的混合溶液中浸渍，将浸渍后的生物质炭化料进行活化，得到活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料。本发明在生物质炭化料活化的同时，完成纳米零价铁的合成及硫化过程，制备活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料，工序简便，成本低廉，环境友好，便于规模化生产。

技术领域

本发明属于环保材料制备技术领域，具体涉及一种一步法制备活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料的方法。

背景技术

纳米零价铁作一种成本低、原料来源广泛的环境修复材料，具有比表面积大、还原性强、反应活性强等特点，广泛用于重金属、无机物、卤代有机物等污染物的去除。然而，纳米零价铁在实际应用时也具有一定局限性：a.纳米颗粒有磁性，易团聚，而减少了与污染物的接触面积，降低去除效率；b.电子选择性差，易与环境中的水、氧气等发生副反应并形成铁(氢)氧化物钝化层覆盖于颗粒表面，从而降低反应活性、缩短使用有效期；c.易流失，流失的纳米级微粒进入环境中对生态环境存在潜在风险。

为改善上述局限性，目前通常对纳米零价铁进行硫化处理，在纳米零价铁颗粒表面形成具有疏水性的硫铁化合物包覆层，不仅可以防止纳米零价铁被氧化腐蚀，还增加了对有机污染物的亲和性，另外硫铁化合物的电子传递效率高于铁(氢)氧化物，因此硫化作用不但可以增加纳米零价铁对目标污染物的电子选择性，减少副反应的发生，提高反应活性，还能延长纳米零价铁的使用周期。但硫化纳米零价铁仍然存在不稳定、易团聚的缺陷。

活性炭具有丰富的孔结构，比表面积较大，活性炭负载纳米零价铁后，可通过增加空间位阻而显著提高纳米零价铁的分散性，此外活性炭良好的吸附性能，可加快对污染物富集、传递。因此，活性炭与硫化纳米零价铁协同作用，可显著提高对污染物的去除性能。

文献号为CN109908863A、CN111530414A的专利文献公开了负载硫化纳米零价铁的生物炭吸附剂的制备方法，利用高温热解制备的生物炭与铁盐在液相介质中充分混合后，添加硼氢化物还原生物炭上负载的铁盐形成纳米零价铁，随后添加硫化剂硫化生物炭上负载的纳米零价铁，从而获得负载硫化纳米零价铁的生物炭吸附剂。生物炭负载及硫化掺杂提高了纳米零价铁的分散性及反应活性，但高温热解制备的生物炭比表面积低，吸附能力差，在液相中制备纳米零价铁及硫化的过程中，纳米零价铁不可避免被氧化，并且负载于生物炭表面的硫化纳米零价铁不稳定、易流失，存在潜在的环境风险，此外，液相还原法制备纳米零价铁所使用的硼氢化物价格昂贵且毒性强，合成过程会产生大量的氢气，总制备成本高，不利于规模化生产。

因此开发一种技术简单、成本低廉、环境友好、性能稳定的活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料，具有广泛的应用前景。

发明内容

为改善现有技术的不足，本发明提供一种一步法制备活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料的方法，通过对生物质炭化料活化的同时完成纳米零价铁的合成及硫化过程，获得活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料，技术简单，成本低廉，便于规模化生产。所制备的活性炭孔结构发达，比表面积高，硫化后纳米零价铁反应活性高、电子选择性强、作用周期长、分散均匀且稳定嵌入或包覆于活性炭中，二者协同作用应用于水中污染物的净化处理。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种一步法制备活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料的方法，所述制备方法包括以下步骤：

将生物质炭化料加入包含铁前驱体、硫前驱体和分散剂的混合溶液中浸渍，将浸渍后的生物质炭化料进行活化，得到活性炭负载硫化纳米零价铁复合材料。

根据本发明的实施方案，所述生物质炭化料选自椰壳炭化料、花生壳炭化料、秸秆炭化料、棕榈壳炭化料和果壳炭化料中的至少一种，例如为椰壳炭化料。