[发明专利]一种耐高温的路用环氧沥青及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）改性介孔二氧化硅的制备：

1.1.介孔二氧化硅的表面改性：

取介孔二氧化硅，置于无水乙醇中浸泡45～75min，抽滤，60～80℃温度下真空干燥8～12h；

加入无水乙醇，超声分散10～15min，27～35℃温度下搅拌10～15min，加入KH550、二月桂酸二丁基锡，反应30～50min；陈化，离心，洗涤，干燥，得到介孔二氧化硅A；

1.2.氨基封端苯并噁嗪树脂的制备：

在氮气氛围中，取癸二胺溶于N,N-二甲基甲酰胺，升温至100～130℃，加入双马来酰亚胺保温反应1.5～2.5h，得到二胺B；

取二甲苯，加入双酚A、多聚甲醇，升温至45～75℃，缓慢加入二胺B，升温至80～100℃，反应6～10h；加入去离子水、乙醇，洗涤，分液得到有机相，减压蒸馏，得到氨基封端苯并噁嗪树脂；

1.3.改性介孔二氧化硅的制备：

取氨基封端苯并噁嗪树脂，加入N-甲基吡咯烷酮、二月桂酸二丁基锡、三乙胺，升温至90～100℃，搅拌，缓慢加入介孔二氧化硅A、1,4-环己烷二甲基二异氰酸酯，反应2～5h，得到改性介孔二氧化硅；

（2）固化剂的制备：

2.1.取N,N-二甲基甲酰胺，加入三羟甲基三（3-巯基丙酸酯），在氮气氛围中，升温至40～50℃，加入丙烯酸、丙烯酸四氢呋喃酯，反应5.8～6.3h；加入无水乙醚，取沉淀溶于氯仿，重复三次，旋蒸，得到含羧基化合物；

2.2.取聚四氢呋喃二醇、4,4-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯，在氮气氛围中，升温至140～150℃，加入催化剂辛酸亚锡，反应50～75min；升温至187～195℃，反应100～150min；得到端氨基聚氨酯；

2.3.取氯仿，加入端氨基聚氨酯，缓慢加入含羧基化合物，反应3.8～4.2h；升温至35～40℃，回流反应18～20h；旋蒸，冷却，得到聚酰胺，与酚醛胺混合，得到固化剂；

（3）环氧沥青的制备：

取沥青、环氧树脂、改性介孔二氧化硅、固化剂混合，反应，得到环氧沥青；

所述聚酰胺、酚醛胺的质量比为（8.0～8.7）:（1.3～2.0）；

所述沥青、环氧树脂、改性介孔二氧化硅、固化剂的质量比为（90～100）:（8～15）:（1.0～1.7）:（3.2～5.0）。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，其特征在于：所述介孔二氧化硅、无水乙醇、KH550、二月桂酸二丁基锡的质量比为（10～12）:100:（0.2～0.5）:（0.02～0.03）。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，其特征在于：所述癸二胺、双马来酰亚胺的摩尔比为（1.05～1.10）:1；

所述双酚A、多聚甲醇、二胺B的摩尔比为1:（4.4～4.6）:（2.1～2.2）；

所述介孔二氧化硅A、氨基封端苯并噁嗪树脂、1,4-环己烷二甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、三乙胺的质量比为（50～100）:100:（1.05～1.10）:（2.5～3.3）:0.3。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，其特征在于：所述三羟甲基三（3-巯基丙酸酯）、丙烯酸、丙烯酸四氢呋喃酯的摩尔比为1.0:（1.5～2.0）:（1.05～1.6）；

所述含羧基化合物、端氨基聚氨酯的摩尔比为1.0:（1.05～1.10）。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温的路用环氧沥青的制备方法，其特征在于：所述聚四氢呋喃二醇、4,4-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的摩尔比为1.0:（1.05～1.10）；

催化剂辛酸亚锡的添加量为聚四氢呋喃二醇、4,4-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯质量和的0.15～0.30%。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的一种耐高温的路用环氧沥青。