[发明专利]一种磷酸二氢锂生产工艺

权利要求书

1.一种磷酸二氢锂生产工艺，其特征在于：包括锂溶剂萃取、磷酸二氢锂水溶液浓缩以及磷酸二氢锂的结晶和精制，锂溶剂萃取过程将含锂废水与含有锂萃取剂的有机相混合，将锂萃入有机相，得载锂有机相；载锂有机相经过洗涤除杂后，用磷酸反萃，得磷酸二氢锂水溶液；所述锂萃取剂为β-二酮、磷酸三丁酯、三辛基氧化膦的混合物；萃取剂β-二酮的化学结构如式(I)：

式(I)中，R1、R2、R3为F、H或CH₃，R4为H或C1-C10的饱和烷基。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢锂生产工艺，其特征在于：所述β-二酮为不同R1、R2、R3、R4结构的β-二酮组合而得的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种磷酸二氢锂生产工艺，其特征在于：所述锂萃取剂中β-二酮与磷酸三丁酯、三辛基氧化膦的质量比为β-二酮：磷酸三丁酯＝10:1～1:10，β-二酮：三辛基氧化膦＝10:1～50:1，所述萃取剂中还包括C8-C12饱和羧酸，且β-二酮与C8-C12饱和羧酸的质量比为10:1～1:10。

4.根据权利要求3所述的一种磷酸二氢锂生产工艺，其特征在于：所述有机相中锂萃取剂的浓度为1～60％(V/V)，含锂废水中锂浓度为0.1～2g/L，萃取过程包括1～6级萃取，萃取相比O/A＝50:1～1:10。

5.根据权利要求4所述的一种磷酸二氢锂生产工艺，其特征在于：所述磷酸二氢锂水溶液经蒸发浓缩、冷却结晶和液固分离，得到磷酸二氢锂粗品，蒸发浓缩前补加磷酸，使磷酸浓度达到反萃酸浓度；浓缩结晶过程回收的水与结晶母液混合后用于锂的反萃。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢锂生产工艺，其特征在于：所述洗涤过程为两段洗涤，每段1～3级；一段洗涤的洗涤液为0.01～1mol/L盐酸或pH8-10的氢氧化钠溶液，洗涤相比O/A＝10:1～1:10；二段洗涤的洗涤液为纯化水，洗涤后洗水与含锂废水合并。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢锂生产工艺，其特征在于：所述反萃过程由1～4级串联而成，采用0.1-0.5mol/L磷酸水溶液反萃锂，得到磷酸二氢锂水溶液；反萃相比O/A＝10:1～1:10。

8.根据权利要求7所述的一种磷酸二氢锂生产工艺，其特征在于：锂的反萃完成之后，有机相再用酸洗涤，去除有机相中的金属杂质得再生有机相，再生有机相回到萃取设备中循环使用。

9.根据权利要求8所述的一种磷酸二氢锂生产工艺，其特征在于：磷酸二氢锂的精制过程，是将磷酸二氢锂粗品经精制和干燥得到磷酸二氢锂成品。