[发明专利]锚固铕碳纳米管掺杂氰酸酯树脂发光材料及其制备方法在审
申请号: | 202210219298.X | 申请日: | 2022-03-08 |
公开(公告)号: | CN114685785A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 唐建国;胡子瑶;王瑶;巩学忠;毛遂;黄林军 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C08K3/04;C08K5/00;C09K11/02;C09K11/06 |
代理公司: | 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙) 11556 | 代理人: | 付金豹 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锚固 纳米 掺杂 氰酸 树脂 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锚固铕碳纳米管掺杂氰酸酯树脂发光材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)选取低熔点单体双酚E(DCBE)、双酚F(DCBF)或双酚M(DCBM)氰酸酯树脂进行预聚,在90-110℃温度下加热预聚8-9h,得到预聚体(pre-CE);
(2)取多壁碳纳米管(MWCNTs)进行解拉链得到解拉链多壁碳纳米管(uMWCNTs),同时制备稀土铕络合物混合溶液(Eu complex);称取一定量的解拉链多壁碳纳米管(uMWCNTs)并加入到丙酮溶剂中分散,加入稀土铕络合物混合溶液,搅拌超声处理;最后,混合液离心洗涤,真空干燥得到铕络合解拉链碳纳米管掺杂粒子(REuCNT)粉末;
(3)将铕络合解拉链碳纳米管掺杂粒子(REuCNTs)按一定比例加入预聚体(pre-CE),超声分散、混合搅拌,真空干燥箱中烘干除去溶剂得到混合液;
(4)将制备的混合液浇铸到模具中,移至真空干燥箱脱气处理,梯度升温固化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所得预聚体(pre-CE)粘度为0.09-1Pa.s,利于浇注成形。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的不同规格为0.01-0.1mol/L铕络合物溶液(Eu(TTA)3phen、Eu(TTA)3(TPPO)2、Eu(Dbm)3Tpy)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的铕络合解拉链碳纳米管掺杂粒子(REuCNTs)用酒精溶液洗涤、真空干燥去除溶剂、烘干,制成粉末固体备用。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述解拉链多壁碳纳米管与丙酮的比例为10mg:10mL,超声分散。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,每10mg解拉链多壁碳纳米管对应加入30mL稀土铕络合物溶液。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述真空干燥,烘干温度为90℃/60-90min防止产生气泡。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,预聚体(pre-CE)中,掺入铕络合解拉链碳纳米管掺杂粒子(REuCNTs)的量为0.2-1.0wt%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述梯度升温固化工艺为100℃/3h+150℃/2h+180℃/2h+230℃/1h。
10.根据权利要求1-9任一所述方法制备的锚固铕碳纳米管掺杂氰酸酯树脂发光材料。
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