[发明专利]一种聚酰胺复合纳滤膜

说明书

一种聚酰胺复合纳滤膜，属于高分子材料领域，先将平板超滤膜PES在添加有无氟多羟基Mxene、十二烷基硫酸钠、三乙基胺的间苯二胺的水相溶液中浸泡后，再在均苯三甲酰氯的乙酸乙酯油相溶液中浸泡，通过界面聚合反应生成聚酰胺层，再经热处理完成界面聚合，制备得到聚酰胺复合纳滤膜。通过加入多羟基的Mxene，有助于使形成的聚酰胺层更致密，从而提高截留率；同时由于羟基多可以提高膜的亲水性，从而提高通量。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种高渗透率的聚酰胺复合纳滤膜。

背景技术

纳滤膜是一种功能性的半透膜，其孔径在1 nm以上，能够透过溶剂分子、低分子量溶质或以及低价离子，同时能够截留纳米大小的物质。因此，纳滤膜是一种特殊但具有巨大应用前景的分离膜。例如，纳滤膜可以去除地表水中的有机物和色度，去处一定量的溶解性盐，大幅降低地下水的硬度。在食品产业可以用于浓缩果汁。在制药行业可以用于分离药品中的有用物质。当前的纳滤膜制备方法主要分为界面聚合法、有相转化法、荷电化法及复合法等。其中，界面聚合法是工业生产中使用最普遍的方法。典型的纳滤膜由基膜和界面聚合聚酰胺表层组成，它的研发推进了纳滤技术的水纯化应用。在该纳滤膜中，复合膜的机械强度由基膜决定，而复合膜的过滤选择性等特性则由聚酰胺层决定，对聚酰胺层的改性对复合膜的过滤特性尤其关键。

发明内容

本发明的薄膜材料为聚酰胺和Mxene的复合材料，通过加入Mxene，有助于聚酰胺层更加致密，提高截留率，同时有助于膜亲水性增加，提高通量。

具体是这样实施的：一种聚酰胺复合纳滤膜，其特征在于，先将平板超滤膜（PES）在添加有无氟多羟基Mxene、十二烷基硫酸钠、三乙基胺的间苯二胺的水相溶液中浸泡后，再在均苯三甲酰氯的乙酸乙酯油相溶液中浸泡，通过界面聚合反应生成聚酰胺层，再经热处理完成界面聚合，制备得到聚酰胺复合纳滤膜；

所述的无氟多羟基Mxene的制备是：称取1 g的Ti₃AlC₂前驱体和6 g NaOH，混合研磨1 h，向混合料中加入1ml乙二醇，再研磨1 h，得到浆料；转移到反应釜中，180℃乙二醇溶剂热刻蚀48 h，同时施加50HZ超声场（每10分钟停5分钟）；取出沉淀物，超声1 h后离心收集产物，水洗3次，再用乙醇洗3次；真空干燥12 h，即得到无氟多羟基MXene，即Ti₃C₂(OH)₂粉末。

进一步地，间苯二胺的水相溶液中间苯二胺浓度为0.1~0.5wt%，优选0.1~0.2wt%，氟多羟基MXene的添加量为间苯二胺重量的0.01%~0.5% ，优选为0.01%~0.1% ，十二烷基硫酸钠的添加量为间苯二胺重量的0.01~0.1%，优选为0.01~0.05%，三乙基胺的添加量为间苯二胺重量的0.5%~2%，优选为0.5%~1%，添加后超声混合。

进一步地，均苯三甲酰氯的乙酸乙酯油相溶液中均苯三甲酰氯的浓度为0.1~1wt%，优选0.1~0.5wt%。

进一步地，平板超滤膜（PES）用去离子水冲洗以去除表面的杂质；然后将平板超滤膜（PES）在间苯二胺的水相溶液中浸泡3~20 min，优选3~10 min；取出后真空干燥2 h，去除PES基膜上的残留水溶液；然后，将PES基膜浸入均苯三甲酰氯的乙酸乙酯油相溶液中10~240s，优选20~100 s，通过界面聚合反应生成聚酰胺层；最后，真空干燥除去膜表面多余的有机溶液，将制备的复合膜在40~100℃下热处理1~60 min，优选50~80℃下热处理5~30min，从而完成界面聚合。

本发明的有益效果为：