[发明专利]一种工业副产氯化铵的提纯方法

说明书

本发明公开了一种工业副产氯化铵的提纯方法，属于化合物提纯技术领域，所述方法包括：将工业副产氯化铵溶解形成悬浊液；将悬浊液进行除杂处理形成气溶胶；将气溶胶进行粒子碰并处理形成氯化铵晶体；将氯化铵晶体烘干得到试剂级无水氯化铵。所述粒子碰并处理过程包括：通过加压使所述气溶胶相互碰撞形成氯化铵晶体。本发明通过将工业副产氯化铵进行吸附处理降低悬浊液中的不溶性物质及可溶性杂质离子的含量，通过将悬浊液保温静置、过滤、浓缩以及结晶得到晶体，通过将晶体升华成气溶胶以及将气溶胶进行粒子碰并，解决了无法去除工业副产氯化铵中的有机杂质的技术问题，实现了将工业副产氯化铵提纯为试剂级无水氯化铵晶体产品的技术效果。

技术领域

本发明涉及化合物提纯技术领域，尤其涉及一种工业副产氯化铵的提纯方法。

背景技术

氯化铵(NH₄Cl)简称“氯铵”，又称卤砂，为无色立方晶体或白色结晶粉末。味咸凉而微苦,溶于水显酸性，易溶于水，微溶于乙醇，溶于液氨，不溶于丙酮和乙醚。氯化铵主要用于干电池、蓄电池、铵盐、鞣革、电镀、精密铸造、医药、照相、电极、粘合剂、酵母菌的养料和面团改进剂等。通常情况下，氯化铵用途不一，对其纯度指标要求不同。一般来说，氯化铵分为工业级、试剂级两级，这两种级别杂质含量差别较大，经济价值也不相同，后者远远高于前者。

现有技术中，氯化铵的制备方法有实验室制法、碳酸钾副产物和侯氏制碱法三种方法。其中，实验室制取氯化铵的方法是用氯化钠和硫酸氨反应制得。我国化学家侯德榜开发的侯氏制碱法，又称联合制碱法，该方法包括以下两阶段：

(1)NH₃+CO₂+H₂0＝NH₄HCO₃

(2)NH₄HCO₃+NaCl＝NH₄Cl+NaHCO₃

该方法是利用合成氨厂和碱厂联合，生产出的氯化铵。

现有技术中，工业副产氯化铵是特指化学制药工业中，氯乙酸甲酯氨化法生产氨基乙酰胺盐酸盐的副产品，其生产方法与上述两种方法有所不同，它是工艺反应中的氯离子掉落与铵根离子相结合形成的副产品，此工业级氯化铵总含量≥89％，杂质含量较高，成分较为复杂。除了含有不溶物和一些无机离子外，同时还含有氯乙酸甲酯、甲醇、氨基乙酸甲酯、甘氨酰胺、氯乙酰胺等多种有机杂质成分。

工业级氯化铵的纯化方法通常采用化学沉淀-结晶法：以工业氯化铵为原料，制成溶液，对阴、阳离子进行沉淀处理，将氯化铵溶液浓缩结晶、除水得到纯化的氯化铵。《副产氯化铵提纯技术的研究》(张铀，于素芝等，适用技术市场，1994年第9期)一文披露了一种“重结晶综合法”提纯工业级氯化铵，但是该方法只针对工业氯化铵中的铁、钠、硫酸根、重金属等杂质的去除，不能解决工业副产氯化铵中含有氯乙酸甲酯、甲醇、氨基乙酸甲酯、甘氨酰胺、氯乙酰胺等多种有机杂质成分的问题，因此难以得到符合化学试剂无水氯化铵GB/T658-2006中的优级纯标准。另外，李仁基撰写的论文《试剂级氯化铵的研制》(广东化工，2004年第五期)在张铀，于素芝等人工作的基础上采用树脂法对工业级氯化铵提纯，但是该方法也只针对工业氯化铵中的无机离子等杂质的去除，仍然不能解决工业副产氯化铵中含有有机杂质的问题。

中国专利号CN201920587248.0《一种废水提纯氯化铵的生产装置》公开了一种废水提纯氯化铵的生产装置,属于精细化工技术领域；包括中和反应釜,中和反应釜内盛装有中和溶液,中和反应釜顶部连接有废水进管、废水出管和中和盐加料管,废水进管上设置有调节阀,中和反应釜顶部还连接有pH在线监测仪,废水出管远离中和反应釜的一端连接有蒸馏浓缩釜,蒸馏浓缩釜外壁连接有供热夹套,蒸馏浓缩釜顶部连接有冷凝器,冷凝器出口通过管道连接有抽真空系统,蒸馏浓缩釜外侧壁还连接有降温系统。该实用新型淋洗废水重新回收利用,中和蒸馏后,蒸馏出来的水可以套用回到产品淋洗工段,反复使用,产出的氯化铵可以转投至氮肥等生产领域,有助于节约资源。