[发明专利]一种过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法、制得的产物及其应用在审
申请号: | 202210223367.4 | 申请日: | 2022-03-07 |
公开(公告)号: | CN114438616A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 李静;魏徽 | 申请(专利权)人: | 巢湖学院 |
主分类号: | D01F6/54 | 分类号: | D01F6/54;D01F1/09;D06M11/68;C25B11/075;C25B1/04;D06M101/28 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 缪璐欢 |
地址: | 238000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过渡 金属 硫化物 纳米 纤维 制备 方法 产物 及其 应用 | ||
1.一种过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将金属盐与导电高分子材料溶于有机溶剂中,制备出金属前驱体溶液;所述导电高分子材料为聚丙烯腈或聚乙烯吡咯烷酮;所述金属盐中的金属原子为过渡金属;
(2)通过静电纺丝法处理步骤(1)中得到的金属前驱体溶液,得到金属盐纳米纤维;
(3)将磷源和硫源在惰性气氛下煅烧,得到磷硫合金;
(4)将磷硫合金与步骤(2)中得到的纳米纤维在惰性气氛下煅烧,得到过渡金属磷硫化物纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述金属盐为氯化盐、硝酸盐或乙酸盐,所述过渡金属为Fe、Mn、Cu、Co、Ni中的一种。
3.根据权利要求1所述的过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述金属盐与导电高分子材料的质量比为1:(0.5~2),其中单位体积的溶剂中所述金属盐和导电高分子的含量为0.15~0.3g。
5.根据权利要求1所述的过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的静电纺丝法使用的注射器容积为5~20ml,注射器针头的型号为16~22G,并且使用高压直流电源,其中连接注射器针头的正压为13~25kV,连接电纺装置的接收板的负压为-3~-1kV,针头与接收板之间的距离为10~20cm。
6.根据权利要求1所述的过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述磷源和硫源分别为红磷和升华硫粉,所述磷粉和硫粉质量比为1:(1~3)。
7.根据权利要求1所述的过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述惰性气氛为Ar或N2,煅烧温度为300℃,升温速率为10~20℃/min,煅烧时间为10~30min。
8.根据权利要求1所述的过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述惰性气氛为Ar或N2,所述煅烧温度为500~800℃,升温速率5~10℃/min,煅烧时间为1~3h,磷硫合金与纳米纤维的质量比为(10~50):1。
9.采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的过渡金属磷硫化物纳米纤维,其特征在于:所述过渡金属磷硫化物纳米纤维的平均直径为200~400nm,具备柔韧性。
10.采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的过渡金属磷硫化物纳米纤维作为水分解电催化剂的应用。
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