[发明专利]一种高纯度锌铝尖晶石及其制备方法在审
申请号: | 202210223631.4 | 申请日: | 2022-03-09 |
公开(公告)号: | CN114735730A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 张志华;刘函澎;白鹏;李洋;黄德鑫;臧红岩;王煦;陈炎彬;吴朝辉 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州润禾知识产权代理事务所(普通合伙) 44446 | 代理人: | 林伟斌 |
地址: | 525000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 尖晶石 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯度锌铝尖晶石的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1按配比分别配制偏铝酸钠水溶液和锌盐水溶液;
S2将步骤S1制得的所述偏铝酸钠水溶液和锌盐水溶液缓慢并流滴定,并控制混合溶液的pH,滴定结束后将混合溶液静止老化;
S3将步骤S2静止老化后的混合溶液抽滤、洗涤并干燥,得锌铝尖晶石前驱体;
S4将步骤S3制得的锌铝尖晶石前驱体升至高温并在高温下焙烧,得所述高纯度锌铝尖晶石;
在步骤S2中,所述锌盐和偏铝酸钠的摩尔比为0.5~3。
2.根据权利要求1所述高纯度锌铝尖晶石的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述锌盐和偏铝酸钠的摩尔比为0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述高纯度锌铝尖晶石的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述偏铝酸钠水溶液和锌盐水溶液在缓慢并流滴定过程中,对所述混合溶液边以100~500r/min的转速进行搅拌边加热至50~90℃保温;所述混合溶液的pH控制在5~10;所述混合溶液静止老化时间为20~60min。
4.根据权利要求1或3所述高纯度锌铝尖晶石的制备方法,其特征在于,当所述锌盐和偏铝酸钠的摩尔比为0.5~0.7时,使用酸性溶液对所述混合溶液补充滴定;当所述锌盐和偏铝酸钠的摩尔比为0.7~3时,使用碱性溶液对所述混合溶液补充滴定。
5.根据权利要求4所述高纯度锌铝尖晶石的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液为稀硝酸、稀盐酸、稀硫酸的一种或多种的混合物,和/或,所述碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钠、碳酸氢铵、尿素、氨水一种或多种的混合物。
6.根据权利要求5所述高纯度锌铝尖晶石的制备方法,其特征在于,使用碳酸钠、碳酸钠、碳酸氢铵、尿素、氨水的一种或多种的混合物对所述混合溶液补充滴定后,滴入所述酸性溶液去除杂质。
7.根据权利要求1所述高纯度锌铝尖晶石的制备方法,其特征在于,所述锌盐为氯化锌、硝酸锌或硫酸锌的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述高纯度锌铝尖晶石的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,将洗涤后的滤饼置于60~100℃下烘干,烘干时间为8~12h。
9.根据权利要求1所述高纯度锌铝尖晶石的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,将所述锌铝尖晶石前驱体以1~3℃/min升温速度升温至400~900℃后,焙烧4.5~10h。
10.一种高纯度锌铝尖晶石,其特征在于,通过权利要求1至9任一项所述高纯度锌铝尖晶石的制备方法制得,所述高纯度锌铝尖晶石的比表面积为140-240m2·g-1,晶粒直径为3~30nm,孔径为2~30nm,孔容为0.15~0.90cm3/g。
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