[发明专利]4-溴-2-氟联苯合成方法

权利要求书

1.4-溴-2-氟联苯合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

在室温条件下，向溴化反应釜中投入二氯甲烷、四丁基溴化铵，降温至10～15℃，匀速滴加溴素和二氯甲烷混合物；匀速滴加邻氟苯胺，在10～15℃范围内保温2小时，取样分析，要求邻氟苯胺的质量分数小于0.5%，否则，继续保温；然后进行过滤，滤液用于下批循环使用，滤饼加水和苯，质量分数为30%的氢氧化钠进行中和，要求水相PH值为12，分层，油层用水进行洗涤，共沸脱水，得到2-氟-4-溴苯胺苯溶液；

向2-氟-4-溴苯胺苯溶液中加入无水硫酸镁、三氟乙酸、氯化亚铜，降温至0～5℃，在此温度下匀速滴加亚硝酸异丙酯，在10～15℃下保温2小时，过滤，用苯进行淋洗，加水进行洗涤，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液进行中和，然后分层，油层在85～90℃下进行减压蒸馏，得到4-溴-2-氟联苯粗品，对粗品进行精馏，最终得到产品。

2.根据权利要求1所述的4-溴-2-氟联苯合成方法，其特征在于，所述向溴化反应釜中投入的二氯甲烷和四丁基溴化铵之间的质量比为640-655：167.5。

3.根据权利要求2所述的4-溴-2-氟联苯合成方法，其特征在于，所述溴素和二氯甲烷混合物的添加量为四丁基溴化铵添加量的0.881倍。

4.根据权利要求3所述的4-溴-2-氟联苯合成方法，其特征在于，所述溴素和二氯甲烷混合物中溴素和二氯甲烷之间的质量比为82-83：65。

5.根据权利要求2所述的4-溴-2-氟联苯合成方法，其特征在于，所述邻氟苯胺的添加量为四丁基溴化铵添加量的0.33-0.34倍。

6.根据权利要求1所述的4-溴-2-氟联苯合成方法，其特征在于，所述溴素和二氯甲烷混合物的滴加速度为1小时匀速滴完，所述邻氟苯胺的滴加速度为30分钟匀速滴完。

7.根据权利要求1所述的4-溴-2-氟联苯合成方法，其特征在于，所述亚硝酸异丙酯在0～5℃的条件下的滴加速度为30分钟匀速滴完。