[发明专利]一种纤维素基球形纳米颗粒微簇重金属吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种纤维素基球形纳米颗粒微簇重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将由NaOH、尿素、硫脲和去离子水混合均匀形成的混合溶液预冷至-3℃～-10℃，然后将农林废弃物纤维素分散到所述混合溶液中剧烈搅拌30min～60min，剧烈搅拌时的转速为1500rpm～2000rpm，再以11000rpm的速率离心20min，除去不溶部分，得到透明的纤维素溶液；

所述混合溶液中NaOH的含量为7.5wt％～9wt％，尿素的含量为7wt％～9wt％，硫脲的含量为5.5wt％～7.5wt％；

所述农林废弃物纤维素与混合溶液的质量比为1.5：100；

步骤二、将去离子水滴入步骤一中得到的透明的纤维素溶液中，同时以50rpm～100rpm的速率搅拌，直到溶液中溶解的纤维素完全再生，停止搅拌和滴入去离子水，得到白色的再生纤维素悬浮液；然后用去离子水洗涤白色的再生纤维素悬浮液直至pH值达到中性，再在450W～800W的功率下超声处理30min，得到分散均匀的再生纤维素溶液，所述分散均匀的再生纤维素溶液中的再生纤维素的形貌为分散均匀的球形；

步骤三、向步骤二中得到的再生球形纳米纤维素溶液中加入高碘酸钠，得到反应溶液，所述高碘酸钠的加入质量为再生纤维素溶液中再生球形纳米纤维素质量的3.5倍，然后用醋酸将反应溶液的pH值调至4～5，再在温度为25℃-35℃的条件下避光搅拌反应4.5h-6h，得到氧化再生球形纳米纤维素，所述氧化再生球形纳米纤维素离心洗涤后分散到蒸馏水中，最后加入戊二醛水溶液在温度为50℃～58℃的条件下搅拌反应90min，再加入端氨基超支化聚合物水溶液继续反应5h-6h，将反应所得产物离心洗涤、冷冻干燥后得到纤维素基球形纳米颗粒微簇结构的重金属吸附剂；

所述氧化再生球形纳米纤维素与戊二醛水溶液中戊二醛的质量比为1:1.25、1:1.35、1:1.4、1:1.45或1:1.5；所述氧化再生球形纳米纤维素与端氨基超支化聚合物水溶液中端氨基超支化聚合物的质量比为1：1.1～1.5；所述戊二醛水溶液的浓度为20wt％-28wt％；端氨基超支化聚合物水溶液的浓度为11wt％-15wt％。

2.根据权利要求1所述的一种纤维素基球形纳米颗粒微簇重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述农林废弃物纤维素为竹纤维素、棉纤维素、麻纤维素、秸秆纤维素或者木材纤维素。

3.根据权利要求1所述的一种纤维素基球形纳米颗粒微簇重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合溶液中NaOH的含量为8wt％，尿素的含量为8wt％，硫脲的含量为6.5wt％。

4.根据权利要求1所述的一种纤维素基球形纳米颗粒微簇重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中去离子水滴定的速率为50-100mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种纤维素基球形纳米颗粒微簇重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氧化再生球形纳米纤维素与端氨基超支化聚合物水溶液中端氨基超支化聚合物的质量比为1：1.2～1.4。

6.根据权利要求1或5所述的一种纤维素基球形纳米颗粒微簇重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述戊二醛水溶液的浓度为25wt％；端氨基超支化聚合物水溶液的浓度为13wt％。