[发明专利]N掺杂多孔碳材料负载的双金属催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202210228349.5 | 申请日: | 2022-03-08 |
公开(公告)号: | CN114602497B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 程道建;孟浩天;曹东 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J27/24;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;C07C45/50;C07C47/02 |
代理公司: | 北京志霖律师事务所 11575 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 多孔 材料 负载 双金属 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.N掺杂多孔碳材料负载的双金属催化剂在异辛烯羰基化上的应用,其特征在于:
所述N掺杂多孔碳材料负载的双金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1) 载体非金属元素改性
称取1-5 g的碳源和10-40 g的尿素,加入20-80 mL溶剂,混合搅拌分散1.5-2.5h,然后转移到水热釜中进行水热反应;反应后离心、烘干,然后在500-1000℃进行煅烧,煅烧完后研磨,得到CN载体;
2) 载体预处理
将CN载体分散于溶剂中,超声分散≥1 h,使载体内的孔道充填满水分,同时将载体表面的杂质充分清洗干净,得到载体悬浊液;
3) 活性组分浸渍液的制备
称取0.003-0.06 g的Rh前驱体,加入4-6 mL溶剂超声溶解,缓慢加入到载体悬浊液中,38-42℃下搅拌均匀,然后老化12-17 min,55-65℃真空干燥8-12 h;得到Rh/CN单金属催化剂;
4) 助剂Co金属盐的加入
配制钴金属盐溶液60-450 mL,称量0.1-1. 5 g的Rh/CN单金属催化剂,加入到钴金属盐溶液中,浸渍10-14 h;离心过滤催化剂,而后用溶剂超声冲洗2-4次,放入干燥箱中,55-65℃干燥8-12 h,将所得固体在N2氛围下煅烧2-4 h;
步骤1)中,所述的碳源选自葡萄糖或多孔碳;
步骤1)中,所述碳源与尿素的质量比为1:5-15。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤1)中,所述溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤1)中,所述水热反应的温度为100-200℃,时间为8-24 h。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:步骤1)中,所述水热反应的温度为120-180℃,时间为12-20 h。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤2)中,所述溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤2)中,所述溶剂的体积和CN载体重量比为0.2-1 mL/mg。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤3)中,所述Rh前驱体是RhCl3·3H2O。
8.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤3)中,所述搅拌的时间为2-12 h。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:步骤3)中,所述搅拌的时间为3-9 h。
10.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤4)中,所述钴金属盐是Co(NO3)2·6H2O;所述钴金属盐溶液的浓度为0.01-0.05 M;
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于:步骤4)中,所述煅烧的温度为300-900℃。
12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:步骤4)中,所述煅烧的温度为400-800℃。
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