[发明专利]N掺杂多孔碳材料负载的双金属催化剂的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202210228349.5 申请日: 2022-03-08
公开(公告)号: CN114602497B 公开(公告)日: 2023-08-08
发明(设计)人: 程道建;孟浩天;曹东 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J27/24;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;C07C45/50;C07C47/02
代理公司: 北京志霖律师事务所 11575 代理人: 张文祎
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 多孔 材料 负载 双金属 催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.N掺杂多孔碳材料负载的双金属催化剂在异辛烯羰基化上的应用,其特征在于:

所述N掺杂多孔碳材料负载的双金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:

1) 载体非金属元素改性

称取1-5 g的碳源和10-40 g的尿素,加入20-80 mL溶剂,混合搅拌分散1.5-2.5h,然后转移到水热釜中进行水热反应;反应后离心、烘干,然后在500-1000℃进行煅烧,煅烧完后研磨,得到CN载体;

2) 载体预处理

将CN载体分散于溶剂中,超声分散≥1 h,使载体内的孔道充填满水分,同时将载体表面的杂质充分清洗干净,得到载体悬浊液;

3) 活性组分浸渍液的制备

称取0.003-0.06 g的Rh前驱体,加入4-6 mL溶剂超声溶解,缓慢加入到载体悬浊液中,38-42℃下搅拌均匀,然后老化12-17 min,55-65℃真空干燥8-12 h;得到Rh/CN单金属催化剂;

4) 助剂Co金属盐的加入

配制钴金属盐溶液60-450 mL,称量0.1-1. 5 g的Rh/CN单金属催化剂,加入到钴金属盐溶液中,浸渍10-14 h;离心过滤催化剂,而后用溶剂超声冲洗2-4次,放入干燥箱中,55-65℃干燥8-12 h,将所得固体在N2氛围下煅烧2-4 h;

步骤1)中,所述的碳源选自葡萄糖或多孔碳;

步骤1)中,所述碳源与尿素的质量比为1:5-15。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤1)中,所述溶剂为去离子水。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤1)中,所述水热反应的温度为100-200℃,时间为8-24 h。

4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:步骤1)中,所述水热反应的温度为120-180℃,时间为12-20 h。

5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤2)中,所述溶剂为去离子水。

6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤2)中,所述溶剂的体积和CN载体重量比为0.2-1 mL/mg。

7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤3)中,所述Rh前驱体是RhCl3·3H2O。

8.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤3)中,所述搅拌的时间为2-12 h。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:步骤3)中,所述搅拌的时间为3-9 h。

10.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤4)中,所述钴金属盐是Co(NO3)2·6H2O;所述钴金属盐溶液的浓度为0.01-0.05 M;

11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于:步骤4)中,所述煅烧的温度为300-900℃。

12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:步骤4)中,所述煅烧的温度为400-800℃。

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