[发明专利]一种六硼化锶粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种六硼化锶粉末的制备方法，是首先以SrO粉末和B粉末为原料，经过混粉、球磨、干燥、预压成型后，采用放电等离子反应烧结制得SrB₆块体，然后对SrB₆块体进行破碎、研磨，即获得SrB₆粉末。本发明所得SrB₆粉末物相单一、没有杂质生成，粒径细小且均匀。

技术领域

本发明属于六硼化物粉末技术领域，具体涉及一种六硼化锶粉末的制备方法。

背景技术

六硼化锶除具有高熔点和化学稳定性好等特点外，还具有良好的机械性能、高温抗氧化性能、中子吸收性能以及紫外区域光吸收性能等，在现代社会科技中有着十分广泛的应用，如已被用于高温绝缘体、核反应堆中的控制棒和控制添加剂以及紫外屏蔽材料等。原料粉末的质量将严重影响材料的性能。纯度高、粒度细小、均匀的SrB₆粉末是获得高性能晶体材料的基础。目前制备SrB₆粉末的主要方法有纯元素化学合成法和碳热还原反应法等。

纯元素化学合成法存在反应温度高的缺点，且单质粉的价格也十分昂贵，在反应过程中还必须保持极低的氧浓度，否则反应物极易被氧化。如文献“六硼化镧阴极”中以La、B粉为原料，采用纯元素合成法合成LaB₆，反应温度在1800℃以上。因此，该方法使用较少，不适合工业大规模生产(张粹伟.六硼化镧阴极[J].光电子学技术,1989,(03):35-44.)。

碳热还原反应法存在粉末粒径粗大等问题。如文献“SrB₆的固相合成及其形成机理”中以SrCO₃、B₄C和活性炭粉为原料固相合成SrB₆粉的工艺，反应温度1400℃、保温时间2.5h，从SEM图谱中可以看出所得粉末粒径约50μm(郑树起,邹增大,闵光辉等.SrB₆的固相合成及其形成机理[J].无机化学学报,2001,(06):893-895.)。

因此，一种能获得纯度高、粒度细小均匀的六硼化锶粉末的简单制备方法亟待发现。

发明内容

为避免上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种六硼化锶粉末的制备方法，以期实现该粉末的工业大规模生产，并获得纯度高、粒度细小均匀的六硼化锶粉末。

本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：

一种六硼化锶粉末的制备方法，其特点在于：首先以SrO粉末和B粉末为原料，经过混粉、球磨、干燥、预压成型后，采用放电等离子反应烧结制得SrB₆块体；然后对所述SrB₆块体进行破碎、研磨，即获得六硼化锶粉末。具体步骤如下：

(1)按化学反应方程式(SrO+7B—SrB₆+BO↑)要求，将SrO粉末和B粉末按摩尔比1:7装入混粉机中，混粉均匀，获得混合粉末。

(2)将步骤(1)所得混合粉末放入不锈钢球磨罐中，并按照球料比10:1加入不锈钢球作为球磨介质，将球磨罐抽真空后再充入氩气(重复此过程3次)，然后将球磨罐装入高能球磨机中球磨4h，球磨频率为45～50Hz。

(3)将步骤(2)所得球磨后粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥12h。

(4)将步骤(3)所得干燥后粉末装入内径20.4mm、高度50mm的石墨模具中，粉末与模具内壁间以及石墨压头间分别用薄碳纸隔开，在液压机上调整石墨压头使粉末位于模具中间部位，并以5～10MPa的预压力进行预压成型。

(5)预压完成后，在模具外围裹上一层碳毡，置于放电等离子烧结炉内，通过石墨垫块将烧结炉的上下电极与模具连接以形成烧结电流通路。然后抽真空至5Pa以下，开始进行反应烧结，工艺参数如下：

轴向压力0～0.1MPa；烧结温度1450～1600℃；保温时间30-120min；