[发明专利]一种制备电池级氢氧化锂和碳酸锂的方法和系统在审

专利信息
申请号: 202210228667.1 申请日: 2022-03-08
公开(公告)号: CN114956128A 公开(公告)日: 2022-08-30
发明(设计)人: 石苏洋;雍晨阳;顾志强;顾宇 申请(专利权)人: 宁夏中化锂电池材料有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
主分类号: C01D15/02 分类号: C01D15/02;C01D15/08
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 辛元石;韦东
地址: 755000 宁夏回族自*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 电池 氢氧化锂 碳酸锂 方法 系统
【权利要求书】:

1.一种制备氢氧化锂和碳酸锂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)氢氧化锂合成:使氯化锂与第一碱在溶剂中进行一级苛化反应,反应后分离得到一级苛化渣和一级苛化母液,使一级苛化母液与第二碱进行二级苛化反应,反应后分离得到二级苛化渣和二级苛化母液,任选地使N级苛化母液与第N+1碱进行N+1级苛化反应,反应后分离得到N+1级苛化渣和N+1级苛化母液,其中N≥2,所得各级苛化渣为氢氧化锂粗品;

(2)氢氧化锂除杂:对氢氧化锂粗品连续进行两次或两次以上洗涤、分离,得到各次氢氧化锂洗涤液和最后一次氢氧化锂洗涤渣,将最后一次氢氧化锂洗涤渣配置成溶液,经过蒸发结晶、分离,得到氢氧化锂结晶母液和氢氧化锂结晶渣,对氢氧化锂结晶渣进行后处理,得到氢氧化锂产品;

(3)碳酸锂合成:对步骤1中得到的最后一级苛化母液进行蒸发浓缩、分离,得到苛化液浓缩液和苛化液浓缩渣,将苛化液浓缩液用作步骤1中二级或二级以上苛化反应的碱源,将苛化液浓缩渣配置成溶液,通入二氧化碳进行沉锂反应,反应后分离得到碳酸锂粗品;

(4)碳酸锂除杂:将碳酸锂粗品配置成溶液,进行蒸发结晶、分离,得到碳酸锂结晶母液和碳酸锂结晶渣,对碳酸锂结晶渣进行洗涤、分离,得到碳酸锂洗涤渣,对碳酸锂洗涤渣进行后处理,得到碳酸锂产品。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具有以下一项或多项特征:

在步骤1中进行两级苛化反应;

在步骤1中采用过滤、优选压滤的方式进行分离;

步骤1中,各级苛化渣的含湿率不高于8wt%;

步骤1中,氯化锂以固体氯化锂或含氯化锂的溶液的形式提供;优选地,所述含氯化锂的溶液选自含氯化锂的卤水、步骤2中得到的一次氢氧化锂洗涤液或其组合;

步骤1中,碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨或其组合,优选为氢氧化钠;

步骤1中,碱以固体碱或碱溶液的形式提供;碱溶液优选为碱的水溶液;

步骤1中,一级苛化反应中碱对氯化锂的投料摩尔比为(0.8-2):1,优选(0.8-1.3):1;

步骤1中,一级苛化反应体系中反应前锂离子的浓度为20-35g/L;

步骤1中,各级苛化反应温度和各级分离温度各自独立为10-80℃;

步骤1中,一级苛化反应时间为0.5-1h;

步骤1中,N级苛化反应时间各自独立为1-2h,其中N≥2;

步骤1中,各级苛化反应温度与同一级分离温度相同;

步骤1中,N级苛化反应中碱与N-1级苛化反应中碱的投料摩尔比为1:(0.7-0.85),其中N≥2。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具有以下一项或多项特征:

步骤2中,将步骤1中所得各级苛化渣合并后进行洗涤;

在步骤2中采用过滤、优选压滤的方式进行分离;

步骤2中,各次洗涤、分离后的氢氧化锂洗涤渣的含湿率不高于8wt%;

在步骤2中对氢氧化锂粗品进行两次洗涤、分离;

在步骤2中使用氢氧化锂溶液、各次氢氧化锂洗涤液、氢氧化锂结晶母液或其混合物对氢氧化锂粗品进行洗涤,其中可用于第N次洗涤的氢氧化锂洗涤液为第M次氢氧化锂洗涤液,其中M>N;优选地,在步骤2中使用氢氧化锂溶液、第N+1次氢氧化锂洗涤液或其混合物对氢氧化锂粗品进行第N次洗涤,其中N≤洗涤总次数-1,使用氢氧化锂溶液、氢氧化锂结晶母液或其混合物对氢氧化锂粗品进行最后一次洗涤;所述氢氧化锂溶液优选为饱和氢氧化锂溶液;

步骤2中,将一次氢氧化锂洗涤液用作步骤1中一级苛化反应的原料;

步骤2中,各次洗涤所用的液体与氢氧化锂粗品的质量比各自独立为1.5-2.2:1;

步骤2中,各次洗涤时间各自独立为1h-3h;

步骤2中,各次洗涤温度和各次洗涤后的分离温度各自独立为10-80℃;

步骤2中,各次洗涤温度与同一次洗涤后的分离温度相同;

步骤2中,将最后一次氢氧化锂洗涤渣配置成水溶液;

步骤2中,蒸发压力为-0.04MPa至-0.085MPa;

步骤2中,蒸发终温与蒸发结晶后的分离温度不高于80℃;

步骤2中,蒸发终温与蒸发结晶后的分离温度相同;

在步骤2中使用强制循环蒸发器进行蒸发结晶;

步骤2中,对氢氧化锂结晶渣进行的后处理包括烘干和任选的除磁。

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