[发明专利]一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物及其制备与应用有效
申请号: | 202210230764.4 | 申请日: | 2022-03-10 |
公开(公告)号: | CN114773385B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 姚子健;张方磊;卞明;高永红 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;B01J31/24;C07D215/50 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 刘燕武 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含双膦邻位碳硼烷 二价 配合 及其 制备 应用 | ||
1.一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物,其特征在于,其化学结构式如下:
其中,“·”为硼氢键,R为以下基团的任一种:
2.如权利要求1所述的一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物的制备方法,其特征在于,在0℃下,将n-BuLi的正己烷溶液滴加到含邻位碳硼烷的乙醚溶液中,滴加结束后继续搅拌,再升至室温后一次反应,随后加入卤代膦,继续在室温下二次反应,然后将溴化铜加入反应体系中在室温下继续三次反应,反应结束后,减压抽干溶剂,得到的粗产物进行乙醚洗涤,抽干得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物的制备方法,其特征在于,邻位碳硼烷、n-BuLi、卤化膦和溴化铜的摩尔比为1.0:(2.2~2.5):(2.2~3.0):1.0。
4.根据权利要求2所述的一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物的制备方法,其特征在于,所述的卤代膦为ClPPh2、ClP(4-MeO-C6H4)2、ClP(4-NO2-C6H4)2或ClPCy2。
5.根据权利要求2所述的一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物的制备方法,其特征在于,继续搅拌的时间为20~40min;一次反应的时间为20~40min;二次反应的时间为1~3h;三次反应的时间为3~6h。
6.如权利要求1所述的一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物的应用,其特征在于,该铜配合物用于催化芳胺、乙醛酸酯与丙酮酸酯在以空气为氧化剂条件下的有机溶剂体系中反应合成喹啉-2,4-二羧基衍生物;
在合成喹啉-2,4-二羧基衍生物过程中,铜配合物、芳胺、乙醛酸酯与丙酮酸酯的摩尔比为0.005~0.01:1.0:1.0:1.0;
所述的芳胺为苯胺、2-甲基苯胺、3-甲基苯胺、4-甲氧基苯胺、4-氯苯胺、4-硝基苯胺中的至少一种;
所述的乙醛酸酯为乙醛酸甲酯和乙醛酸乙酯中的至少一种;
所述的丙酮酸酯为丙酮酸甲酯和丙酮酸苯酯中的至少一种;
所述的有机溶剂为甲苯。
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