[发明专利]一种压力可调的稳态同位素瞬变快速响应反应装置

说明书

本发明提供了一种压力可调的稳态同位素瞬变快速响应反应装置，该装置是稳态同位素瞬态反应动力学反应系统中的核心部分，其变径反应器内部具有衬管，通过变径反应器及其内部的衬管有效减小了反应器的死体积；另外，变径反应器内部的毛细管、无缝管与变径反应器之间为环隙平行排气，环隙通过管路连接背压阀，可在一定范围内调节反应器压力，避免在线质谱进气压力过高导致质谱损坏。质谱进气量可通过改变毛细管长度、直径进行调节。本发明的反应器死体积小、压力在一定范围内可调，在同位素反应气体切换后，质谱能够迅速测量切换前后反应物与产物的响应信号，为反应机理及动力学研究提供可靠的实验数据。

技术领域：

本发明涉及多相催化反应动力学领域，特别是涉及一种压力可调的稳态同位素瞬变快速响应反应装置。

背景技术：

化学工业生产中近90％的化学反应为非均相催化反应，研究催化反应的机理与动力学是探究催化剂结构与性能关系的基础，对设计高活性、高选择性、高稳定性催化剂具有重要的理论与实际意义。

稳态同位素瞬变动力学分析(steady state isotopic transient kineticanalysis,SSITKA)可获得不同反应物种在催化剂表面的覆盖度、基元反应步骤等信息，进而获取非均相催化剂表面的反应机理及动力学信息，是研究非均相催化反应动力学的有效方法，在多相催化反应动力学研究中具有不可替代的作用。稳态同位素瞬变动力学反应器为非标反应器，多为科研单位自主设计、装配与使用，商业化产品只有美国AMI公司提供的稳态同位素化学吸附仪。现有的装置普遍存在以下两个问题：(1)反应器系统通常在常压下操作，反应系统压力不可调；(2)反应器的响应时间较长，在反应气体流量在50ml/min的条件下，反应器相应时间通常在4～20s。反应器常压操作、压力不可调限制了SSITKA反应器应用范围；响应时间较长导致同位素切换响应信号传递慢，影响表面物种与反应信息的真实性。因此，非常有必要开发出一种压力可调、快速响应的稳态同位素瞬变反应装置。

发明内容：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种压力可调的稳态同位素瞬变快速响应反应装置。

本发明的技术方案如下：

所述压力可调的稳态同位素瞬变快速响应反应装置，包括：气体进气管、同位素进气管、反应器进气管、气动四通阀、变径反应器、背压阀A、背压阀B、三通、排气管和质谱仪；

所述气体进气管与同位素进气管分别连接所述气动四通阀的两个入口，所述气动四通阀的一个出口经过所述背压阀A连接所述排气管，另一个出口连接所述反应器进气管；所述变径反应器的管腔内部沿气体流经方向依次设有催化剂床层、毛细管和无缝管A，所述毛细管的一端伸入催化剂床层底部，另一端连接所述无缝管A，所述无缝管A由所述变径反应器后端伸出并通过所述三通连接所述质谱仪(进气口)；所述三通的另一接口通过无缝管B接入所述排气管，所述无缝管B的管路上设有背压阀B；所述毛细管和无缝管A的外周面与所述变径反应器的内腔壁间具有环形空隙；所述反应器进气管由所述变径反应器的前端伸入并延伸至所述催化剂床层上端；位于所述变径反应器管腔内的所述反应器进气管的外周设有衬管。

进一步地，所述变径反应器的两端均连接变径接头；相应地，所述反应器进气管穿过变径反应器前端的变径接头，所述无缝管A穿过变径反应器后端的变径接头。

本发明有益效果：

1)在变径反应器内部，通过在催化剂床层前端加设衬管减小床层前端死体积，同时减小催化剂床层后端死体积；通过将毛细管直接连接至催化剂床层底部，最大程度降低了催化剂床层与在线质谱间的死体积，大幅缩短了反应器响应时间。

2)毛细管和无缝管A的外周面与变径反应器内腔壁间具有环形空隙，通过背压阀环隙气体定压，能够使反应器压力在一定范围内可调控，实现了SSITKA反应器的压力可调、快速响应，在线质谱能够迅速测量同位素切换前后反应物与产物的响应信号，为反应机理及动力学分析提供可靠的实验数据。

附图说明：