[发明专利]一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法

说明书

本发明提供一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法，所述方法采用无模板剂的工艺路线，利用简单的原料钛源进行醇热反应，得到比表面积大、形貌规则的中空棒状结构二氧化钛。所述中空直径为0.5至2微米，为锐钛矿和金红石型混合，锐钛矿的比例约占90％。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法。

背景技术

二氧化钛是一种多晶化合物。这种结晶体的折射率远高于其他材料，具有强消色力、强遮盖力、好分散性、高白度、无毒、物理化学性质稳定等特点，还具有优良的光学、电学性能，是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、橡胶等工业，是世界公认的不可替代的材料。

众所周知，中空结构的硅酸盐材料相比于传统的实心硅酸盐材料具有诸多特殊的性质，如材料的光、电、热、力、磁、催化等性能可以通过调整材料的结构、尺寸、组成等进行控制；中空材料低密度高比表面积的特点更适合应用于微容器、填料、颜料等。二氧化钛凭借其自身的化学稳定性、无毒无害、高遮盖力、强氧化性等各项优势，从众多硅酸盐材料中脱颖而出，成为各研究学者关注的热点。近年来，学者们针对中空结构二氧化钛的制备和应用的研究日益增多，但在这些制备方法的研究中，基本上都是以空心二氧化钛微球作为研究对象，而对其他中空结构的产物报道很少。

专利CN106186058B公开了一种制备多孔中空二氧化钛纳米管的方法，包括以下步骤：(1)搅拌下将高分子纺丝载体、防水解剂、分离相、分离相助溶剂以及二氧化钛前驱体溶于溶剂中形成纺丝溶液；(2)将步骤(1)所得纺丝溶液通过静电纺丝装置进行静电纺丝，得到纳米纤维；(3)将步骤(2)所得纳米纤维进行陈化，然后萃取得到中空纳米纤维；(4)将步骤(3)所得中空纳米纤维进行煅烧，即得所述多孔中空二氧化钛纳米管。该方法操作简便、减小了纺丝过程中对外界条件的敏感性，出丝稳定，不易出现针头堵塞现象，易于规模化生产，通过该方法制备得到的多孔中空二氧化钛纳米管物相纯洁且具有较高的比表面积。

二氧化钛是利用率较高的一种光催化半导体材料。中空结构的二氧化钛材料与传统材料相比，密度更低、比表面积更大。对于催化剂来说，中空结构意味着同等质量条件下，材料的比表面积更大，可以与反应物有更大的接触面积，提供更多的活性点位，从而有效提高催化效率。而现有技术专利中公开的多孔中空二氧化钛纳米管的制备方法步骤通常较繁琐，且生产出的多孔中空二氧化钛纳米管为纳米级，中空尺寸小，污染物难以进入到中空管中。因此纳米管类二氧化钛并不适用于作为光催化剂使用。

因此，开发一种工艺条件可控、操作简单、原材料成本低廉的制备中空结构二氧化钛的方法，是亟需解决的问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法，所述方法采用无模板剂的工艺路线，利用简单的原料钛源进行醇热反应，得到比表面积大、形貌规则的中空棒状结构二氧化钛。

本发明的技术方案如下：

本发明提供一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法，所述方法包括以下步骤：

将钛源和甘油依次加入到无水乙醇中，在室温下使反应液搅拌回流18-30h后，将所述反应液投入到反应釜中进行醇热反应，釜内保持空气环境；

在醇热反应过程中，釜内压力控制在0.15Mpa，温度为100℃-180℃，反应时间为2h到72h，反应结束后得到二氧化钛粉体，将所述二氧化钛粉体洗涤、干燥、煅烧，得到所述中空棒状结构二氧化钛。

进一步地，所述方法包括如下步骤：

将钛源加入到装有无水乙醇的具塞三角瓶中，在搅拌下将甘油加入到反应液中，在室温下使所述反应液回流18-30h后，将所述反应液投入到反应釜中进行醇热反应，釜内保持空气环境；