[发明专利]一种多酸构筑的镍钼镉三金属纳米材料的制备及其光催化应用

说明书

本发明涉及光催化析氢领域一种多酸衍生的三金属硫化物的制备及其应用。本发明的目的是解决现有技术合成高性能光催化剂的原材料储备稀少、在可见光下活性较差和造价昂贵的问题同时解决了MoS₂易发生团聚的问题。本专利设计与研制了一种多钼酸衍生的三金属硫化物材料Ni₃S₂‑MoS₂‑CdS。所采用的方法：以Waugh型镍钼酸、硫脲和硝酸镉为原料，制备了两个前驱体，再通过水热合成的方法，制备了一种多酸构筑的镍钼镉三金属纳米材料光催化剂，在500W氙灯的照射下经过光催化产氢测试后，发现其具有较高的产氢速率，其平均产氢效率可达2873μmol·g^‑1·h^‑1。并且经过30小时5次光催化测试后，其光催化活性没有明显的下降，证明了这种多酸构筑的镍钼镉三金属纳米材料光催化剂具有良好的稳定性。

技术领域

本发明涉及光催化析氢领域。

背景技术

由于化石燃料的迅速枯竭和全球环境的恶化，探索可持续和清洁能源来替代枯竭的 化石燃料显得极其迫切。许多研究人员专注于开发风能和太阳能等绿色、无污染的清洁能 源，但这些新能源的应用受到其空间限制和时间不稳定性的严重限制。利用太阳能进行光 解水产氢是一个颇受关注的焦点，光催化产氢是一种可以将太阳能转换为清洁的、可再生 的氢能源的技术。

POMs由过渡金属氧阴离子团簇的d⁰电子结构构建，与金属氧化物半导体的性质相似，因此被认为是最有前途的光催化产氢光催化剂。多酸表现出组成和结构的多样性，可实现分子水平的调控且可提供精确比例的过渡金属，大多数仅在紫外线照射下具有活性，而在可见光照射下具有活性的则很少，且活性较差。相比于单金属硫化物，三金属硫化物以其独特的三金属协同作用，在光催化产氢过程中展现出明显的优势。因此，以多金属氧酸盐为前驱体为合成高分散的三金属硫化物光催化剂提供了策略。

发明内容

基于以上背景，本发明的目的是提供一种多酸构筑的镍钼镉三金属纳米材料的制备 及其光催化应用，制备方法简便，成本低。制备所得到的纳米材料具有较高的产氢速率和 良好的稳定性

本发明的目的是这样实现的：

一种多酸构筑的镍钼镉三金属纳米材料的制备，包括以下步骤：

(1)称取0.47g NiSO₄溶于5mL的沸水，随后，称取4.94g(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O，溶 解于20mL的蒸馏水中，并用1M硫酸溶液调至pH＝4.1，并将溶液加热至沸腾，趁热 加入到NiSO₄溶液中，此时，将0.75g K₂S₂O₈一并加入。待溶液冷却至室温，进行抽滤 洗涤，得到灰色粉末，即为NiMo₉，置于60℃的烘箱中干燥24h，即为 (NH₄)₆(NiMo₉O₃₂)·8H₂O前驱体。

(2)称取0.384g Cd(NO₃)₂·4H₂O溶解于10mL乙二胺并搅拌10min，随后称取0.284g硫脲加入上述溶液中并搅拌30min，在160℃下反应24h，后降温得到CdS。产物用无 水乙醇和蒸馏水多次洗涤后，在60℃下干燥24h，即为CdS。