[发明专利]一种纳米二氧化硅的制备方法

说明书

本发明提供一种纳米二氧化硅的制备方法，包括，步骤1,将正硅酸四乙酯和去离子水按1：1.5～1：3混合后，加入无水乙醇，经搅拌配制成透明的溶液；步骤2,溶液加热并搅拌；然后使用超声波进行超声，同时加入催化剂，制备溶胶；步骤3,保温搅拌至形成凝胶；经超声热风陈化，加速干燥成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。本发明制备出的小粒径、高粒度均匀性的纳米二氧化硅，平均粒径5～20nm，粒度D90‑D10≤2倍平均粒径；且工艺简单，制造效率高；因此适合大规模推广和应用，特别适合应用于光学、医药、催化等精密制造领域。

技术领域

本发明属于纳米二氧化硅的制备领域，尤其涉及一种纳米二氧化硅的制备方法。

背景技术

纳米二氧化硅不仅无毒、无味、无污染，而且具有高强度、高刚度、紫外吸收等优点，广泛应用于涂料、胶黏剂、橡胶、塑料等领域，已成为当今产业化程度最高的无机纳米材料之一。

目前，国内外制备纳米二氧化硅的方法主要有物理法和化学法两大类。物理法主要利用球磨机或者气流粉碎机等物理手段对二氧化硅聚集体进行多级粉碎，最终获得平均粒径1-5μm的产品。物理法生产工艺简单、产品粒度易控制，但能耗高、效率低、纯度不高，且粒度分布范围宽、不均匀。与之相比，化学法可制得纯净且粒径分布均匀的纳米二氧化硅。

化学法主要包括气相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、离子体交换法和微乳液法等。当前，以四氯化硅等为原料的气相法、以硅酸钠和无机酸为原料的沉淀法、以硅酸酯为原料的溶胶-凝胶法及微乳液法已实现工业化生产，各具优缺点。

气相法产品粒径一般在7～40nm之间，具有纯度高、分散性好、粒径小等优点，但工艺复杂、能耗和成本高。沉淀法具备工艺简单、能耗和成本低等优点，但产品粒径不易控制，分布较宽，易团聚。溶胶-凝胶法(Sol-Gel)具有产品粒径易控制、纯度高、比表面积大、分散性和悬浮性俱佳等显著优势，代表了当前绿色、高性能制造的发展方向。

传统的溶胶-凝胶法采用硅酸酯等化学活性高的硅化合物作前驱体，在液相下加入催化剂(酸或碱)诱发硅酸根水解，产物原硅酸之间发生脱水缩合反应，形成透明、稳定的溶胶；经陈化并去除溶剂后形成凝胶；经干燥、烧结可制备出纳米二氧化硅粉体。产品最终粒径大小主要通过水和催化剂(酸或碱)浓度、硅酸酯和醇碳链长度、温度等来调控。然而，目前溶胶-凝胶制造二氧化硅的方法，存在过程水解过程中易团聚，粒度大和均一性差、陈化时间长等缺点，急需进一步改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对背景技术的不足提供了一种纳米二氧化硅的制备方法，本发明制备出的小粒径、高粒度均匀性的纳米二氧化硅，平均粒径5～20nm，粒度D90-D10≤2倍平均粒径；且工艺简单，制造效率高；因此适合大规模推广和应用，特别适合应用于光学、医药、催化等精密制造领域。

本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：

一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

步骤1,将正硅酸四乙酯和去离子水按1：1.5～1：3混合后，加入无水乙醇，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的60％～70％，经搅拌配制成透明的溶液；

步骤2,溶液加热并搅拌；然后使用超声波进行超声，同时加入催化剂，制备溶胶；

步骤3,保温搅拌至形成凝胶；经超声热风陈化，加速干燥成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。

进一步的，步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：2。

进一步的，步骤2中溶液加热至30℃～80℃，搅拌时间0.5～2h。

进一步的，步骤2中超声功率强度P1满足200W/l(瓦/升)≤P1≤1200W/l，超声时间0.2～2h。