[发明专利]一种有机硅改性的氮化硼散热涂料的制备方法

说明书

一种有机硅改性的氮化硼散热涂料的制备方法，包括：（1）将含有活性有机基团的硅烷偶联剂、有机硅聚合物和溶剂按比例混匀；（2）将球形六方氮化硼粉体在强碱性溶液中羟基化，烘干；将（1）的混合物与羟基化氮化硼粉末混合，搅拌成均一相；（3）将（2）的复配物铺展在四氟乙烯板上，50℃鼓风≥12小时；（4）将步骤（3）的混合物加热，使包覆层表面的活性基团完全聚合；（5）将（4）的产物、树脂、溶剂和各种助剂在剪切分散剂下混合成涂料浆料。本发明使氮化硼不易在外力作用下变成更小粒径，同时改性后表面的活性基团提高了氮化硼在制备成涂料时的分散持久性以及和树脂的亲和能力，从而提高导热系数。

技术领域

本发明属于化学涂料技术领域，涉及氮化硼散热涂料及制备方法。

背景技术

随着电子技术的发展，电子产品的功耗越来越大，影响了电子设备的使用寿命。因此人们对应用高导热材料来进行散热的需求不断增加。六方氮化硼是一种重要的高导热材料，对于六方氮化硼的散热涂料来说，球形相比于片层，效果更佳。因为球形氮化硼在不同的散热方向上散热效果接近，制备成涂料才能得到更好的散热效果，因此保证配方设计中所用的球形氮化硼尽可能不会解离为更小粒径片层和球形，是比较重要的散热技术开发方案。

然而，在高压或者较大外力环境下时，例如在制备涂料时研磨和高速剪切搅拌是必不可少的分散填料的方法，在这种较大的外力作用下虽然可以使得氮化硼涂料能够长期悬浮，同时也让一部分球形氮化硼从球形团聚体转化为了小片层或小粒径球形。目前部分方法为包覆改性法对球形氮化硼进行包覆，以克服这一缺点。但是由于氮化硼表面活性基团较少，包覆材料无法和氮化硼充分键合，仍然无法最大程度保护氮化硼以提高散热能力。

发明内容

本发明的目的是提出一种有机硅改性的氮化硼散热涂料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的一种有机硅改性的氮化硼散热涂料的制备方法，包括以下步骤。

（1）将含有活性有机基团的硅烷偶联剂、有机硅聚合物和溶剂按10:100:300的质量比，混合搅拌均匀，制得包覆材料。

（2）将球形六方氮化硼粉体在浓度为10mol/L强碱性溶液中回流搅拌4小时以上进行羟基化，取出漂洗多次并烘干，得到羟基化的氮化硼粉末，其中氮化物与碱液的质量比为10:100。步骤（1）所得的混合物与羟基化氮化硼粉末混合，其质量比按含有活性有机基团的硅烷偶联剂与羟基化氮化硼粉末的质量比为100:4000计，密封机械搅拌，使其成为均一相。

（3）将步骤（2）的复配物铺展在四氟乙烯板上，50℃鼓风12小时以上让溶剂充分挥发，同时使成膜物充分包覆在氮化硼表面。

（4）将步骤（3）的混合物在250℃温度下，加热1小时，使得包覆层表面的活性基团完全聚合。

（5）将步骤（4）的产物、树脂、溶剂和各种助剂在1000min/r转速下剪切分散剂下混合形成涂料浆料。

本发明步骤（1）所述的含有活性有机基团的硅烷偶联剂为乙烯基三氨硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-（β-氨乙基）氨丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷、γ-（β-氨乙基）氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三氯硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种以上。

所述的有机硅聚合物为乙烯基聚硅氮烷或乙烯基硅树脂中的一种或两种以上。

本发明步骤（2）所述的强碱性溶液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙溶液中的一种或两种以上。