[发明专利]乙烯基三氯硅烷的制备方法和装置

说明书

本发明公开了一种乙烯基三氯硅烷的制备方法和装置，制备方法包括：将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔，将溶剂与催化剂的混合液从反应塔的塔顶加入反应塔中和所述混合气进行反应，得到塔顶混合物与塔底混合物；将塔底混合物的部分从反应塔的塔顶回流至反应塔，将塔底混合物的部分输送至分离塔中分离得到第一混合物和第二混合物；将第一混合物冷凝得到第一混合液，将第二混合物的部分输送至所述反应塔塔底中；收集塔顶混合物与第一混合液中的乙烯基三氯硅烷。制备方法中通过气液接触的方式反应，可以连续反应，催化剂可循环利用，降低催化剂单耗，减少二次反应的发生，减少副产物占比。

技术领域

本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种乙烯基三氯硅烷的制备方法和装置。

背景技术

乙烯基三氯硅烷为属于有机硅硅烷偶联剂的一种，其分子式为CH₂＝CHSiCl₃，由于其具有不饱和基团和活泼氯根，遇水激烈水解，形成相应的硅醇，适用作玻璃纤维表面处理剂和增强塑料层压品的处理剂，以提高制品的机械强度和耐热、防湿性能；还可作为其它乙烯基系有机硅偶联剂的原料；同时还适用于玻璃纤维的表面处理，可改善玻璃纤维与不饱和聚酯、环氧树脂、丙烯酸树脂等的粘接性、耐热性和耐水性。

目前，生产主要工艺路线为乙炔和三氯氢硅在氯铂酸催化的作用下加成生成乙烯基三氯硅烷，按照反应流程分类主要为釜式反应和塔式反应，两种反应流程均为间歇反应方式，得到相应的目标产物。现有的乙烯基三氯硅烷合成方法存在以下缺陷：反应为间歇反应，流程不连续，催化剂系统未能形成循环，造成催化剂单耗高，同时容易发生二次反应，造成副产物占比较高等缺点。

发明内容

本发明实施例的目的是提供一种乙烯基三氯硅烷的制备方法和装置，用以解决现有乙烯基三氯硅烷合成方法流程不连续，催化剂系统未能形成循环，易发生二次反应的问题。

第一方面，本发明实施例提供了一种乙烯基三氯硅烷的制备方法，包括：

将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔，将溶剂与催化剂的混合液从反应塔的塔顶加入反应塔中和所述混合气进行反应，得到塔顶混合物与塔底混合物；

将塔底混合物的部分从反应塔的塔顶回流至反应塔，将塔底混合物的部分输送至分离塔中分离得到第一混合物和第二混合物；

将第一混合物冷凝得到第一混合液，将第二混合物的部分输送至所述反应塔塔底中；

收集塔顶混合物与第一混合液中的乙烯基三氯硅烷。

其中，所述溶剂包括氯苯与甲苯中的至少一种，所述催化剂包括Speier催化剂和Karstedt催化剂中的至少一种。

其中，所述催化剂的含量为10ppm-15ppm。

其中，三氯氢硅和乙炔摩尔比为1:(2.5-3.5)。

其中，乙炔与三氯氢硅的反应温度为90-130℃。

其中，还包括：

将第一混合液的部分回流至所述分离塔的塔顶。

其中，还包括：

将塔顶混合物进行冷凝得到冷凝液和尾气，并将所述尾气从反应塔的塔底通入反应塔中，收集冷凝液中的乙烯基三氯硅烷。

其中，将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔的步骤包括：

将气态的乙炔与三氯氢硅经过混合器混合后从反应塔的塔底通入反应塔。

第二方面，本发明实施例提供了一种乙烯基三氯硅烷的制备装置，包括：

反应塔，所述反应塔的塔底具有第一进口、第二进口和第一出口，所述反应塔的塔顶具有第二出口和第三进口；