[发明专利]乙烯基氯硅烷的制备方法和装置

说明书

本发明公开了一种乙烯基氯硅烷的制备方法和装置，制备方法包括：将溶剂与催化剂加入超重力反应器的反应腔中；将气态的乙炔与三氯氢硅引入超重力反应器并溶入反应腔的液相物料中进行反应；将从超重力反应器中出来的混合气进行冷凝，得到含有溶剂、乙烯基三氯硅烷与三氯氢硅的混合物，再通过分离得到目标产物乙烯基三氯硅烷。本制备方法中可以克服现有生产技术中二次加成产物高，产品一次转化率低、收率低、生产成本高等问题，为乙烯基三氯硅烷高质量、绿色生产提供保障。

技术领域

本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种乙烯基氯硅烷的制备方法和装置。

背景技术

乙烯基氯硅烷为属于有机硅硅烷偶联剂的一种，是有机硅工业生产的重要单体，其中，乙烯基三氯硅烷为硅烷偶联剂常用中间单体，其分子式为CH₂＝CHSiCl₃，由于其具有不饱和基团和活泼氯根，遇水激烈水解，形成相应的硅醇，适用作玻璃纤维表面处理剂和增强塑料层压品的处理剂，以提高制品的机械强度和耐热、防湿性能；还可作为其它乙烯基系有机硅偶联剂的原料；同时还适用于玻璃纤维的表面处理，可改善玻璃纤维与不饱和聚酯、环氧树脂、丙烯酸树脂等的粘接性、耐热性和耐水性。

合成乙烯基三氯硅烷的方法主要包括：格氏法、加成法、热缩合法等，其中，目前最常用的方法为加成法，即乙炔和三氯氢硅在氯铂酸催化的作用下加成生成乙烯基三氯硅烷，此工艺已成工业化生产主流，其反应的活性好，反应条件较为温和。目前，采用加成法生产乙烯基三氯硅烷的主要反应装置为釜式反应器和塔式反应器，两种反应器均为间歇反应方式，得到相应的目标产物，其反应原理如下：

乙烯基三氯硅烷合成的主要反应如下：

主要反应化学方程式如下(一次加成反应)：

HSiCl₃+C₂H₂——C₂H₃SiCl₃

主要副反应化学方程式如下(二次加成反应)：

HSiCl₃+C₂H₃SiCl₃——Cl₃SiC₂H₄SiCl₃

进行加成法生产时，由于存在二次加成反应，会消耗目标产物和原料，因此如何提高一次加成产物乙烯基三氯硅烷的选择性和收率，是该法生产过程的焦点。

目前，乙烯基三氯硅烷合成工艺只通过改变催化剂配体、优化进料方式等方面进行优化完善相关工艺，均存在二次加成产物高、产品收率低、生产成本高等问题。二次加成产物未能开发其他利用价值，目前只能焚烧处理，造成资源的浪费，长期以来不利于乙烯基三氯硅烷产品绿色、高效的大规模生产，因此，近几年开发新的合成技术成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明实施例的目的是提供一种乙烯基氯硅烷的制备方法和装置，用以解决乙烯基三氯硅烷合成过程中存在二次加成产物高、产品收率低的问题。

第一方面，本发明实施例提供了一种乙烯基氯硅烷的制备方法，包括：

将溶剂与催化剂加入超重力反应器的反应腔中；

将气态的乙炔与三氯氢硅引入超重力反应器并溶入反应腔的液相物料中进行反应；

将从超重力反应器中出来的混合气进行冷凝，得到含有溶剂、乙烯基三氯硅烷与三氯氢硅的混合物。

其中，所述超重力反应器为通过内构件旋转产生离心力形成模拟的超重力环境的设备，包括旋转填充床、定-转子反应器、折流旋转床，内构件包括转子、旋转盘、折流板。

其中，气相与液相在超重力反应器中的接触方式为逆流接触、错流接触或并流接触。