[发明专利]一种五氟苯基膦酸二（五氟苯基）酯阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：五氟溴苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成五氟苯基溴化镁，将所述的五氟苯基溴化镁中加入三氯化磷进行反应，生成五氟苯基二氯化膦；所述的五氟苯基二氯化磷在苯基膦酸溶剂下进行高温氧化反应，得到五氟苯基膦酰二氯；所述的五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，经碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯。本发明的方法制备了一种新型的阻燃剂，不仅具有优异的阻燃效果，而且还有优异的耐热性、防雾性、拒水性等优点，本发明的特点：制备方法简单，产率高，生产成本低，适合大规模生产。

技术领域

本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂及其制备方法。

背景技术

PMMA类材料由于其透明性，且耐冲击性远远强于无机玻璃，所以在飞机玻璃、动车玻璃、汽车玻璃、透镜、潜望镜、眼镜等方面的应用及其广泛。因PMMA类材料属于低折射率材料，普通的溴系阻燃剂、磷系阻燃剂折射率比较高，若用普通的溴系阻燃剂或磷系阻燃剂添加到PMMA类材料中，必然会使PMMA类材料透光性降低、材料的浊度增加；若不添加阻燃剂，PMMA类材料又是可燃材料，必然使其应用受到限制。飞机玻璃、动车玻璃、汽车玻璃都属于高品质用品，透光性、感官性、耐燃性等质量要求非常高。所以制备适配于PMMA类材料的阻燃剂，成为工业界急需解决的问题。甲基膦酸二甲酯(DMMP)阻燃剂可满足普通的阻燃性，但不能同时满足耐高温、防雾、拒水、等性能。

专利CN104725668A公开了一种含氟苯基及磷酸酯结构的新型磷硅阻燃剂，该阻燃剂含五氟苯基、磷酸酯及磷氧结构。该阻燃剂尽管具有耐高温性，但其防雾、拒水等性能并不突出。不仅飞机玻璃、动车玻璃、汽车玻璃需要很好的防雾、拒水等性能，而且透镜、潜望镜、眼镜等也需要很好的防雾、拒水等性能。

鉴于以上原因，特提出本发明。

发明内容

为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂及其制备方法，本发明的方法制备了一种全新的阻燃剂，不仅具有优异的阻燃效果，而且还具有优异的耐热性、防雾性、拒水性等性能。

本发明的第一目的，提供了一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

(1)制备五氟苯基二氯化膦：五氟溴苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成五氟苯基溴化镁，将所述的五氟苯基溴化镁中加入三氯化磷进行反应，生成五氟苯基二氯化膦；

(2)制备五氟苯基膦酰二氯：所述的五氟苯基二氯化磷在苯基膦酸下进行高温氧化反应，得到五氟苯基膦酰二氯；

(3)制备五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯：所述的五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚在催化剂下进行酯化反应，经碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯。

进一步的，步骤(1)中格氏反应温度为50-65℃，反应时间为7-8小时。

进一步的，步骤(1)中五氟溴苯与四氢呋喃的质量比为100：350-510，五氟溴苯与镁粉的摩尔比为1:1-1.05，五氟苯基溴化镁与三氯化磷的摩尔比为1:1.2-1.5。

进一步的，步骤(1)中五氟苯基溴化镁和三氯化磷反应的温度为75-81℃，反应时间为7-9小时。

进一步的，步骤(2)中高温氧化反应温度是200-250℃，反应时间为5-7小时，五氟苯基二氯化磷与苯基膦酸质量比为100：200-550。

进一步的，步骤(3)中五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚的摩尔比为1:2-2.6，五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚总质量与催化剂的质量比为100:2-5。