[发明专利]一种具有微胶囊核壳结构的环三磷腈类阻燃剂及制备方法

权利要求书

1.一种具有微胶囊核壳结构的环三磷腈类阻燃剂，其特征在于：包括阻燃芯材和包裹于阻燃芯材外的壳材，所述阻燃芯材为六（4-醛基苯氧基）环三磷腈，所述壳材为三聚氰胺脲醛树脂；其中该具有微胶囊核壳结构的环三磷腈阻燃剂的制备方法，包括以下步骤

步骤一、制备阻燃芯材：向配置有温度计、冷凝管、磁力搅拌子的三口烧瓶中依次加入缚酸剂、对羟基苯甲醛和有机溶剂，在室温下搅拌反应1h；然后向其中滴加溶解有六氯环三磷腈的150ml有机溶液，升温至65℃搅拌回流反应24h，然后将溶液静置冷却、过滤，收集滤液；向滤液中滴加冰水得到白色沉淀物质，过滤、收集并洗涤滤饼后，置于80℃干燥12h；干燥后重结晶，将所得晶体洗涤干燥之后得到白色针状固体，即为六（4-醛基苯氧基）环三磷腈；其中缚酸剂与六氯环三磷腈的摩尔比为1：7.4，对羟基苯甲醛与六氯环三磷腈的摩尔比为1：7.2；

步骤二、制备预聚物混合溶液：向配置有温度计、冷凝管、磁力搅拌子的三口烧瓶中加入三聚氰胺、尿素、甲醛溶液和去离子水，并加入碱性溶液调节pH至8.5-9，升温至70℃，反应1h后降温至室温，得到羟甲基三聚氰胺和羟甲基脲两种预聚物混合溶液；

步骤三、将六（4-醛基苯氧基）环三磷腈粉碎，分别向配置有温度计、冷凝管、磁力搅拌子的三口烧瓶中加入六（4-醛基苯氧基）环三磷腈粉末、预聚物混合溶液和表面活性剂溶液，调节pH至5.5-6，升温至70℃搅拌反应3h，稀释、过滤并干燥后得到具有微胶囊核壳结构的环三磷腈类阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的具有微胶囊核壳结构的环三磷腈类阻燃剂，其特征在于：所述六（4-醛基苯氧基）环三磷腈的粒径小于10微米。

3.根据权利要求1所述的具有微胶囊核壳结构的环三磷腈类阻燃剂，其特征在于：所述缚酸剂为无机碱或不含活泼氢的有机碱，其中无机碱为碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钠的一种或几种，不含活泼氢的有机碱为吡啶或三乙胺。

4.根据权利要求1所述的具有微胶囊核壳结构的环三磷腈类阻燃剂，其特征在于：步骤一中所用有机溶剂为丙酮、四氢呋喃和N ,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的具有微胶囊核壳结构的环三磷腈类阻燃剂，其特征在于：步骤二中三聚氰胺、尿素、甲醛溶液的摩尔比为1：2：6或2：1：6。

6.根据权利要求1所述的具有微胶囊核壳结构的环三磷腈类阻燃剂，其特征在于：步骤三中六（4-醛基苯氧基）环三磷腈的添加量为0.005mol。