[发明专利]一种4,4′-联苯基双（膦酸二苯酯）阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

(1)制备4,4'-联苯基双(二氯化膦)：4,4'-二溴联苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成4,4'-联苯基双(溴化镁)，将所述的4,4'-联苯基双(溴化镁)中加入三氯化磷进行反应，生成4,4'-联苯基双(二氯化膦)；

(2)制备4,4'-联苯基双(膦酰二氯)：所述的4,4'-联苯基双(二氯化膦)在苯基膦酸中进行高温氧化，生成4,4'-联苯基双(膦酰二氯)；

(3)制备4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)：所述的4,4'-联苯基双(膦酰二氯)和苯酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，经过碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到所述的4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中格氏反应温度为50-65℃，反应时间为7-8小时。

3.根据权利要求1所述的一种4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中4,4'-二溴联苯与镁粉的摩尔比为1:2-2.1，4,4'-联苯基双(溴化镁)和三氯化磷的摩尔比为1:4.8-7.3，4,4'-二溴联苯与四氢呋喃的质量比为100:600-810。

4.根据权利要求1-3任一所述的一种4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中4,4'-联苯基双(溴化镁)和三氯化磷反应的温度为75-81℃，反应时间为5-7小时。

5.根据权利要求1-3任一所述的一种4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高温氧化的温度为200-250℃，反应时间为5-7小时，4,4'-联苯基双(二氯化膦)与苯基膦酸的质量比为100：250-355。

6.根据权利要求1所述的一种4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中4,4'-联苯基双(膦酰二氯)和苯酚的总质量与催化剂的质量比为100:3-7，4,4'-联苯基双(膦酰二氯)与苯酚的摩尔比为1:4-5.5。

7.根据权利要求1所述的一种4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的催化剂为无水三氯化镁、无水三氯化铝、无水三氯化锌和无水溴化镁中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种，4,4'-联苯基双(膦酰二氯)与溶剂的质量比为100:500-650。

9.根据权利要求1所述的一种4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中碱洗采用质量分数为2-8％碳酸钾水溶液，除色采用活性炭淋洗柱。

10.一种权利要求1-9任一方法制备的4,4'-联苯基双(膦酸二苯酯)阻燃剂。