[发明专利]一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法

权利要求书

1.一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法包括如下步骤：

(1)原料处理，将海藻酸钠和羧甲基壳聚糖为主要原料，对原料进行粉碎处理，避免原料结块影响溶解；

(2)溶液制备，将海藻酸钠和水溶性壳聚糖直接使用制备相应溶液，羧甲基壳聚糖需先配制成预制溶液，加固预制溶液过滤后使用；

(3)共混纺丝液，通过共混的方式，将海藻酸钠和羧甲基壳聚糖进行处理，得到海藻酸钠/羧甲壳聚糖共混纺丝液；

(4)湿法纺丝，采用湿法纺丝工艺制备出海藻酸钠/羧甲基壳聚糖共混纤维，以海藻酸钠为纺丝原料，在凝固浴中添加低分子水溶性壳聚糖对出生纤维进行包覆，制备出海藻酸钠/水溶性壳聚糖复合纤维；

(5)性能测试，对制备出的纤维依次进行纤维的纤度、纤维的红外表征、纤维的结晶度和纤维的热性能等测试；

(6)制备完成，将经过测试且合格的纤维取出，分装、打包，密封存储保护。

2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，对原料进行加热烘干，利于粉碎机对结块的原料进行粉碎，减少原料因为潮湿造成的结块现象。

3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中取出一定质量的海藻酸钠、羧甲基壳聚糖投放于溶解釜内，然后加入规定量的蒸馏水，溶胀2h后机械搅拌4h，得纺丝原液。在压力的作用下，原液通过过滤器，进入贮浆桶，并于真空下脱泡24h。

4.根据权利要求1所述的一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中纺丝时，原液在氮气压力作用下经过计量泵、过滤器后从喷丝板喷出，进入由CaCl₂溶液组成的凝固浴和乙醇溶液组成的凝固浴，生成初生纤维。初生纤维再经过牵伸、洗涤，卷绕，干燥后便得到海藻酸钠/羧甲基壳聚糖(SA/CMCT)共混纤维。

5.根据权利要求1所述的一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中采用两步凝固法制备海藻酸钠/羧甲基壳聚糖共混纤维。第一道凝固浴采用氯化钙水溶液，使海藻酸钠和羧甲基壳聚糖固化；第二道凝固浴采用无水乙醇，使纤维进一步固化，防止共混纤维发生“并丝”现象。

6.根据权利要求1所述的一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中纺丝液总浓度为3.5％，羧甲基壳聚糖占15％，凝固浴中氯化钙浓度为5％，凝固浴温度20℃，凝固时间2min。

7.根据权利要求1所述的一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中海藻酸钠/水溶性壳聚糖复合纤维制备时，采用海藻酸钠纺丝液浓度为3.5％，凝固浴为7％氯化钙和1.5％WCT共混溶液，温度20-25℃，凝固时间2-3min。

8.根据权利要求1所述的一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中纤维的纤度测试时，采用中段切断称重法，测定纤维的纤度。用切断器将梳理顺条的纤维切断，在扭力天平上称重，然后将纤维放到黑绒板上，数纤维根数，计算纤维的线密度；对纤维的红外表征测试时，用纤维切片器将纤维切成很细的粉术，与溴化钾进行压片，在红外光谱仪上检测所制备的纤维的红外曲线。

9.根据权利要求1所述的一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中纤维的结晶度测试，采用X-衍射法测试共混纤维的结晶度。采用德国布鲁克公司的D8ADVANCE型X-射线衍射仪，对纤维进行X射线扫描，并记录的衍射的相对强度。角度范围(2θ)：5-40度。

10.根据权利要求1所述的一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中纤维的热性能测试时，采用NETZSCH TG209 F1进行纤维的热重分析。样品质量约4mg，温度范围20-900℃，升温速度20℃/min，保护气N₂，速度20mL/min。