[发明专利]一种表面褶皱的聚苯乙烯-SiO2 在审
申请号: | 202210248475.7 | 申请日: | 2022-03-14 |
公开(公告)号: | CN114456292A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 邹华;吕永亮 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F2/44;C08F2/22;C08K3/36;C08J3/00 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 卢泓宇 |
地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 褶皱 聚苯乙烯 sio base sub | ||
1.一种表面褶皱的聚苯乙烯-SiO2核壳纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,在SiO2水溶胶的存在下,在水中进行苯乙烯的乳液聚合,制备得到近球形的、亚微米级的PS-SiO2粒子;
步骤二,将所述PS-SiO2粒子、水和十二烷基硫酸钠加入到第二反应容器中,超声形成PS-SiO2粒子/水/十二烷基硫酸钠分散液;
步骤三,将甲苯、水和十二烷基硫酸钠加入第三反应容器中,在预定乳化温度下预定乳化时间内进行超声乳化,形成甲苯/水/十二烷基硫酸钠乳液;
步骤四,将所述甲苯/水/十二烷基硫酸钠乳液搅拌加入到所述PS-SiO2粒子/水/十二烷基硫酸钠分散液中,使粒子溶胀,溶胀时保持预定溶胀温度并且在预定搅拌时间内以预定搅拌速度持续搅拌,在溶胀终止条件下溶胀终止,将所得产物进行离心洗涤、自然干燥后,即得到表面褶皱的PS-SiO2粒子。
2.根据权利要求1所述的表面褶皱的聚苯乙烯-SiO2核壳纳米复合粒子的制备方法,其特征在于:
其中,步骤一中,所述SiO2水溶胶和所述苯乙烯的重量比为1:5,
所述乳液聚合的过程包括:先将所述苯乙烯、所述SiO2水溶胶和水加入第一反应容器中,通入氮气30分钟,之后继续通氮气并油浴加热至60℃,再向所述第一反应容器中加入特定溶液引发聚合,在60℃下搅拌并使反应继续进行24h,停止反应后得到反应产物,对所述反应产物进行离心洗涤。
3.根据权利要求2所述的表面褶皱的聚苯乙烯-SiO2核壳纳米复合粒子的制备方法,其特征在于:
其中,所述第一反应容器为放置有冷凝管和磁力搅拌子的100mL三口圆底烧瓶,所述特定溶液为50mg偶氮二异丁基脒盐酸盐溶于4g水中的溶液,
步骤一中,所述离心洗涤的离心速度为6000rpm,所述离心洗涤的次数为5次,每次30分钟,并且每次离心后用水取代上层清液。
4.根据权利要求1所述的表面褶皱的聚苯乙烯-SiO2核壳纳米复合粒子的制备方法,其特征在于:
其中,所述第二反应容器为25mL的小瓶,所述第三反应容器为10mL的小瓶,
步骤二中,所述PS-SiO2粒子/水/十二烷基硫酸钠分散液中,所述PS-SiO2的加入量为每5ml水中加入50mg,所述十二烷基硫酸钠的加入量为5ml水中加入50mg,
步骤三中,所述甲苯/水/十二烷基硫酸钠乳液中,所述甲苯的加入量为每5ml水中加入2~2.5ml,所述十二烷基硫酸钠的加入量为5ml水中加入50~150mg。
5.根据权利要求1所述的表面褶皱的聚苯乙烯-SiO2核壳纳米复合粒子的制备方法,其特征在于:
其中,步骤三中,所述预定乳化温度为室温,所述预定乳化时间为5分钟,
步骤四中,所述预定溶胀温度为室温,所述预定搅拌速度为100~900rpm,所述预定搅拌时间为1~12h。
6.根据权利要求1所述的表面褶皱的聚苯乙烯-SiO2核壳纳米复合粒子的制备方法,其特征在于:
其中,步骤一中,所述SiO2水溶胶为市购甘油功能化的SiO2水溶胶,所述PS-SiO2粒子的粒径为407nm。
7.根据权利要求1所述的表面褶皱的聚苯乙烯-SiO2核壳纳米复合粒子的制备方法,其特征在于:
其中,步骤四中,所述离心洗涤次数为5次,每次30分钟,离心速度为6000rpm,每次离心后用水取代上层清液。
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