[发明专利]一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法

说明书

本发明涉及一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，包括粉煤灰浸取、硼泥浸取、混合、分散、中和和结晶等方法得到氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂，复合阻燃剂中氧化铁含量不高于0.015wt％，氧化钠不高于0.02wt％。本发明利用粉煤灰和硼泥来制备氯化铝、氯化镁两种同为酸性的溶液，并直接混合来制备阻燃剂；氢氧化铝和氢氧化镁在产物中均匀分散，得到分散性、稳定性好的复合阻燃剂，其初始分解温度高于255℃；本发明原料廉价，生产工艺简单、洗水量少，产品中铁含量和钠含量均较低，开发了粉煤灰和硼泥的新用途。

技术领域

本发明涉及一种复合阻燃剂的制备方法，特别涉及一种制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法。

背景技术

氢氧化铝阻燃剂是一种重要的无机阻燃剂，广泛应用于各种塑料、涂料、聚氨酯、弹性体和橡胶制品中，其消费量占全球无机阻燃剂80％以上。其缺点是脱水温度低，容易引起发泡现象。而氢氧化镁是一种高效、抑烟、无毒的阻燃剂，它在热稳定性、阻燃能力、抑烟能力等方面优于氢氧化铝，但其生产成本较高。将氢氧化铝和氢氧化镁结合在一起，能使阻燃剂同时具有氢氧化铝和氢氧化镁的双重特性，发挥其综合阻燃效果，提高其阻燃温度，增大吸热量，降低填充量，从而提高其阻燃效率。

通过物理方法将氢氧化铝和氢氧化镁进行混合，方法简单，但其粒度较粗，分散不均匀，阻燃效果提高不显著。采用化学法可制备粒度均匀、分散性好的复合阻燃剂，但均采用碱法工艺获得的铝酸钠作为制备氢氧化铝的原料。碱法工艺由于生产过程中引入了过量的碱，使洗涤工序复杂，生产成本提高，且强化洗涤只能有限地降低氧化钠杂质含量。已知氧化钠是氢氧化铝阻燃剂中危害最大的杂质之一。氧化钠杂质会影响高分子制品的色调，并对制品的电绝缘性能产生不利影响。此外，氧化钠含量还会影响氢氧化铝的热稳定性，使氢氧化铝脱水温度明显降低，大大降低其阻燃效果。

粉煤灰是燃煤电厂排出的废弃物，通常含有30－50％的氧化铝，可分为煤粉炉粉煤灰和循环流化床粉煤灰。其中循环流化床灰中的氧化铝具有很好的活性。

硼泥是生产硼酸、硼砂等产品产生的废渣。每生产1吨硼砂要排放4吨左右的硼泥。硼泥的堆存处置不仅占用大量土地，而且会使堆场附近的土壤碱化并引起硼的迁移转化，造成环境污染。硼泥中主要含有氧化镁，其含量通常为32～40％。此外，还含有少量二氧化硅、氧化硼、氧化铁等。由于其氧化镁含量较高，可用作生产氢氧化镁的原料加以回收利用。目前提取方法主要有酸法和碳化法。碳化法只能提取硼泥中以碳酸镁或碱式碳酸镁型式存在的镁，镁浸出率较低，一般在65％左右。酸法镁浸出率较高，可达80％以上，但酸法得到的氯化镁或硫酸镁中含有大量的铁杂质，一般通过加碱调整溶液pH值使氢氧化铁形成沉淀的方法除去，但在此过程中会造成部分镁的沉淀损失，并引入氧化钠杂质。

目前还没有利用粉煤灰和硼泥来制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂的先例，因此，本发明所要解决的问题是如何利用粉煤灰和硼泥这两种固体废弃物为原料，通过简单的工艺制备低钠低铁的氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供一种利用粉煤灰和硼泥制备氢氧化铝、氢氧化镁复合阻燃剂并联产氯化铵的方法，包括以下步骤：

a)粉煤灰浸取：采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜，在密闭条件下，将循环流化床粉煤灰用浓度20wt％～37wt％的盐酸浸取，盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4～9:1；反应温度为100～200℃，反应时间为0.5～4小时，反应压力为0.1～2.5MPa，反应产物经过滤、洗涤后，得到氯化铝浸取液；

b)硼泥浸取：采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜，在密闭条件下，将硼泥用浓度20wt％～37wt％的盐酸浸取，盐酸中HCl与硼泥中氧化镁的摩尔比为2～4:1；反应温度为100～200℃，反应时间为0.5～4小时，反应压力为0.1～2.5MPa，反应产物经过滤、洗涤后，得到氯化镁浸取液；